质谱定量精度验证

检测项目

准确度：指测定值与真实值或参考值之间的接近程度，通常通过加标回收率实验进行评估。

精密度：指在规定的条件下，独立测试结果之间的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。

线性：评估分析方法在给定范围内，检测信号与被分析物浓度成比例关系的能力。

灵敏度：指方法区分样品中分析物浓度微小变化的能力，通常以校准曲线的斜率来表征。

特异性/选择性：指在复杂基质中，方法能够准确、专一地测定目标分析物的能力。

定量下限：指在可接受的准确度和精密度前提下，方法能够定量测定的分析物的最低浓度。

检测下限：指分析物能够被可靠检测到，但尚不能准确定量的最低浓度水平。

基质效应：评估样品中除分析物外的其他成分对离子化效率及信号响应的抑制或增强作用。

稳定性：验证分析物在不同条件下（如室温、进样器温度、长期储存）的化学稳定性。

残留/携带污染：评估在高浓度样品分析后，系统对后续低浓度或空白样品分析结果的影响。

检测范围

线性动态范围：指从定量下限到定量上限之间的浓度区间，在此范围内线性、准确度和精密度均符合要求。

生理/病理浓度范围：根据目标分析物在生物样本（如血浆、尿液）中的实际存在浓度确定验证范围。

标准曲线浓度点：用于构建校准曲线的一系列已知浓度的标准品溶液，通常覆盖整个定量范围。

质量控制样品浓度：设置低、中、高三个浓度的质控样品，用于监控单次分析批次的准确度和精密度。

最低定量水平：即LLOQ，是线性范围的最低点，其准确度和精密度需满足预设标准。

最高定量水平：即JianCeOQ，是线性范围的最高点，超过此浓度样品需稀释后重新测定。

稀释可靠性范围：验证当样品浓度超过JianCeOQ时，经过适当稀释后，其测定结果仍准确可靠的范围。

内源性本底范围：对于内源性物质，需评估空白基质中本底水平的波动范围并进行校正。

干扰物质允许浓度：评估常见共存物质（如结构类似物、代谢物、药物）在不干扰测定时的最高允许浓度。

系统适用性检查范围：规定关键系统性能参数（如保留时间、峰面积RSD）的可接受标准范围。

检测方法

标准曲线法：使用一系列浓度已知的标准品建立响应值与浓度的数学关系模型，用于计算未知样品浓度。

内标法：在样品处理前加入稳定同位素标记的内标物，通过分析物与内标响应值的比值进行定量，以校正前处理损失和基质效应。

外标法：直接使用与样品浓度相近的标准品进行单点或多点校准，适用于基质简单、干扰少的样品。

标准加入法：将已知量的标准品加入到实际样品中，通过绘制加入量与响应值的关系曲线进行定量，特别适用于评估复杂基质效应。

加标回收实验：在空白基质中加入已知量的分析物，通过测定回收率来评估方法的准确度。

批内/批间精密度实验：在同一分析批次内和不同分析批次间重复测定质控样品，计算相对标准偏差以评估精密度。

基质效应评估实验：通过比较纯溶剂标准品与加入空白基质提取液后标准品的响应差异来计算基质因子。

稳定性测试实验：将样品置于不同时间、温度条件下处理后进行分析，比较测定结果与初始值的差异。

残留测试实验：在高浓度样品分析后立即进样空白溶剂或低浓度样品，检查是否存在可检测到的分析物信号。

方法比较实验：将新开发的方法与已确立的参考方法进行对比，使用统计学方法（如Passing-Bablok回归）评估一致性。

检测仪器设备

三重四极杆质谱仪：最常用的定量质谱平台，具有高灵敏度、高特异性和宽动态范围，尤其适合MRM模式下的靶向定量。

高分辨率精确质量质谱仪：如Q-TOF或Orbitrap，能提供精确质量数，用于复杂基质中的非靶向筛查或高选择性定量。

高效液相色谱仪：用于在质谱分析前对复杂样品进行分离，降低基质干扰，是LC-MS系统的核心组成部分。

自动进样器：实现样品的高通量、高重现性自动进样，其温度控制功能对样品稳定性至关重要。

色谱柱：实现分析物分离的关键部件，其类型（如C18）、规格和状态直接影响分离效果和保留时间重现性。

氮气发生器/钢瓶：提供质谱仪雾化气、碰撞气和干燥气等所需的高纯度氮气。

真空系统：包括机械泵和分子涡轮泵，为质谱仪的离子源和质量分析器提供必需的高真空环境。

数据采集与处理软件：用于控制仪器运行、采集原始数据、进行峰积分、建立校准曲线和计算样品浓度。

天平：高精度分析天平，用于准确称量标准品和内标物，是保证定量结果准确的基础。

样品前处理设备：包括移液器、离心机、涡旋混合器、氮吹仪、固相萃取装置等，用于样品的制备、提取和浓缩。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。