热重差示扫描量热测试

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-03-20  

本检测详细介绍了热重差示扫描量热测试这一综合热分析技术。文章系统阐述了其核心检测项目、广泛的应用范围、关键的检测方法原理以及所需的主要仪器设备构成。通过将热重分析与差示扫描量热法联用,该技术能够同步获取样品在程序控温过程中的质量变化与热量信息,为材料的热性能、组成及稳定性研究提供强有力的数据支持。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

热稳定性与分解温度:测定材料在升温过程中开始发生分解的温度及分解过程,评估其热稳定性。

挥发分灰分含量:精确测量样品在特定温度区间内挥发性组分的损失量以及最终高温下的残余物(灰分)质量。

氧化诱导期:在氧气气氛下,测定材料从开始升温到发生剧烈氧化反应的时间,用于评估聚合物的抗氧化性能。

玻璃化转变温度:通过DSC信号检测非晶态聚合物或无机玻璃从玻璃态向高弹态转变的特征温度。

熔融温度与熔融焓:测定结晶或半结晶材料的熔融过程,获取熔点温度和熔融所需的热量(焓值)。

结晶温度与结晶焓:监测材料从熔体冷却过程中的结晶行为,确定结晶温度及结晶过程中释放的热量。

固化反应温度与热焓:分析热固性树脂或涂料在固化过程中的放热峰,确定固化反应温度和总反应热。

组分含量分析:通过不同失重台阶的质量损失,定量分析复合材料、共混物或混合物中各组分(如聚合物、填料、增塑剂)的含量。

吸附与解吸行为:研究材料对水蒸气或其他气体的吸附与解吸过程,分析其吸湿性、干燥特性或气体储存能力。

比热容测定:通过DSC的定量模式,测量材料在特定温度下的比热容,这是重要的热物理参数。

检测范围

高分子聚合物:如塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂等,用于分析其玻璃化转变、熔融、结晶、热分解及氧化稳定性。

药物与活性成分:分析药物的多晶型、纯度、熔点、结晶水含量以及热分解特性,对药品研发和质量控制至关重要。

无机非金属材料:包括陶瓷、玻璃、水泥、矿物等,用于研究其脱水、相变、分解及烧结过程。

金属与合金:分析金属的氧化、合金的相变温度、热处理过程以及磁性转变等。

含能材料:如火药、推进剂等,在严格控温条件下研究其热分解动力学和热安全性。

食品与农产品:用于分析食品中水分、脂肪、蛋白质等成分的热行为,研究淀粉糊化、蛋白质变性等过程。

煤炭与化石燃料:测定煤的挥发分、固定碳和灰分含量,评估其燃烧特性和热值。

地质与矿物样品:鉴定矿物组成,分析如碳酸盐分解、粘土矿物脱水等特征热效应。

复合材料与纳米材料:研究填料与基体的相互作用、纳米材料的热稳定性以及复合材料的热分解行为。

化学品与催化剂:评估化学品的热稳定性、纯度,研究催化剂的活化、失活及积碳燃烧过程。

检测方法

同步热分析法:核心方法,在相同的程序控温与气氛条件下,对同一样品同步进行TG(质量变化)和DSC(热量变化)测量。

动态升温法:以恒定的速率(如10°C/min)升高样品温度,是最常用和标准的测试模式。

等温测试法:将样品快速升至目标温度并保持恒定,监测其在该温度下随时间变化的质量和热量信号。

调制温度技术:在线性升温基础上叠加一个正弦振荡温度程序,可将总热流分解为可逆和不可逆部分,提高分辨率。

高解析TG技术:根据样品的失重速率动态调整升温速率,失重快时慢升温,从而显著提高相邻失重步骤的分辨率。

气氛切换技术:测试过程中在不同气体(如氮气切换为氧气)间进行切换,用于区分分解类型或进行氧化诱导期测试。

真空与高压测试:在真空或高压气氛下进行测试,用于模拟特殊环境或研究压力对热过程的影响。

逸出气体分析联用技术:将TG-DSC与质谱或红外光谱联用,实时分析热分解过程中释放的气体产物成分。

比热容测量方法:通常采用蓝宝石标样对比法,通过比较样品和已知比热容标样的DSC曲线来计算比热容。

动力学分析方法:基于不同升温速率下的TG或DSC数据,运用动力学模型(如Friedman法、Flynn-Wall-Ozawa法)计算反应活化能等参数。

检测仪器设备

同步热分析仪:核心设备,集成了高精度天平(TG单元)和差示扫描量热计(DSC单元)于一体,共享同一个炉体和样品测试环境。

高精度微量天平

高精度微量天平:TG部分的核心传感器,通常采用电磁力补偿式天平,能够实时、连续地测量样品在加热过程中的微小质量变化。

差示扫描量热传感器:DSC部分的核心,通常为热电堆或热流板结构,用于精确测量样品与参比物之间的热流差。

程序控温炉体:采用电阻丝或红外加热方式,能够实现精确的线性升降温、等温及调制温度控制,温度范围通常从室温至1600°C或更高。

气氛控制系统:包括质量流量控制器、气体切换阀和排气系统,用于提供稳定、可控的测试气氛(如氮气、氧气、氩气等)并实现动态切换。

冷却系统:通常为内置或外接的机械制冷或液氮制冷系统,用于实现快速降温和进行低温以下的测试。

数据采集与处理系统:由高精度模数转换器、计算机和专业分析软件组成,负责实时采集信号、控制仪器运行并进行数据计算与分析。

自动进样器:高端仪器的可选配置,能够自动连续测试多个样品,提高测试效率和一致性。

联用接口装置:用于连接STA与质谱仪或傅里叶变换红外光谱仪的加热传输线接口,确保逸出气体不失真地传输至分析仪器。

校准用标准物质

校准用标准物质

校准用标准物质

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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