热重-差热同步分析测试

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-03-20  

本检测详细介绍了热重-差热同步分析测试技术。文章系统阐述了该技术的核心检测项目、广泛的应用范围、标准化的检测方法以及关键的仪器设备构成。通过四个主要部分,全面解析了TG-DTA如何同步测量物质的质量变化与热效应,为材料热性能研究提供关键数据支撑。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

热分解温度:测定样品在程序升温过程中开始发生显著质量损失时对应的温度点。

失重率与残留量:精确测量样品在特定温度区间或最终温度下的质量损失百分比和剩余物质量。

相变温度与热效应:同步检测如熔化、结晶、晶型转变等物理相变发生的温度及对应的吸热或放热峰。

氧化诱导期:在氧气气氛下,测定材料从开始升温到发生剧烈氧化反应的时间,评估其抗氧化稳定性。

组分含量分析:通过多步失重台阶计算样品中挥发分、聚合物、填料、灰分等各组分的相对含量。

反应动力学参数:基于质量变化数据,计算分解或反应过程的活化能、反应级数等动力学参数。

玻璃化转变温度:对于高分子材料,通过DTA曲线上的基线偏移检测其玻璃化转变。

水分与挥发分含量:测定样品中吸附水、结晶水或易挥发组分在低温区的脱除温度和含量。

热稳定性评价:综合失重起始温度和最大失重速率温度,全面评价材料的热稳定性能。

居里点测定:通过标准磁性材料的居里点来对温度测量进行精确校准。

检测范围

高分子与聚合物材料:用于分析塑料、橡胶、纤维的热分解行为、添加剂效果及热稳定性。

无机非金属材料:适用于陶瓷、玻璃、矿物、水泥等材料的脱水、分解、相变研究。

金属与合金:研究金属的氧化、氮化、氢化行为以及合金的相变过程。

药物与化学品:评估药物的纯度、多晶型、溶剂化物以及化学品的分解特性和安全性。

能源材料:分析煤炭、生物质、电池电极材料、储氢材料等的燃烧、气化及热转化特性。

催化剂:研究催化剂前驱体的分解、活化过程以及积碳烧除行为。

复合材料:探究各组分间的相互作用、界面特性以及整体复合材料的热行为。

食品与农产品:用于分析食品成分、水分分布、热变性过程及储存稳定性。

地质与矿物样品:鉴定矿物组成,分析如碳酸盐分解、粘土矿物脱水等特征反应。

含能材料:极其谨慎地研究火药、推进剂等材料的分解温度和热安全性。

检测方法

动态升温法:在设定的升温速率下连续测量,是最常用以获取完整热谱图的方法。

恒温(等温)法:将样品快速升至目标温度并保持恒定,研究该温度下的质量变化与热效应随时间的关系。

调制温度法:在程序升温基础上叠加一个正弦温度振荡,可分离可逆与不可逆热流。

高分辨率动态法:通过调整升温速率与样品失重速率的关系,提高相邻失重步骤的分辨率。

气氛切换技术:实验过程中在惰性、氧化性或还原性气氛间切换,研究不同气氛下的反应差异。

真空测试法:在真空环境下进行测试,用于研究升华、脱附或排除氧化干扰。

高压测试法:在高压气氛下进行,模拟实际高压工艺条件或研究压力对反应的影响。

耦合气体分析法

样品制备标准化:规定样品的质量、颗粒度、装填密度及坩埚选择,确保结果重现性。

多点温度校准法:使用多种标准物质对温度轴进行多点校准,确保整个温度范围的测量准确性。

检测仪器设备

同步热分析仪核心单元:集成高精度天平(热重模块)和差热检测池(DTA模块)的一体化主机。

高灵敏度微量天平:通常为悬臂式或顶杆式结构,具有极高的质量分辨率和稳定性,用于实时监测质量变化。

差热检测器(DTA传感器):由热电偶阵列构成,直接测量样品与参比物之间的温度差。

高温炉体:提供均匀、可控的加热环境,最高温度可达1600°C甚至更高,并具备快速冷却功能。

多路气氛控制系统:包括质量流量控制器和气体切换阀,实现惰性、氧化、静态、动态等多种气氛的精确控制。

自动进样器(选配):可实现多个样品的连续自动测试,提高实验室通量和效率。

冷却附件如机械制冷或液氮冷却系统,用于实现从低温(如-150°C)开始的测试或实验后快速降温。

数据采集与处理系统:高精度模数转换器和专业软件,用于实时采集信号、控制仪器并进行数据分析。

腐蚀性坩埚:提供氧化铝、铂金、石英等多种材质的样品坩埚和参比坩埚,以适应不同样品和温度要求。

耦合接口模块(选配):用于连接质谱仪、傅里叶变换红外光谱仪等,实现逸出气体的在线分析。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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