热重差热同步热分析

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-03-20  

热重差热同步热分析(TG-DTA/DSC)是一种将热重分析与差热分析或差示扫描量热法相结合的高效表征技术。它能够在同一实验条件下,同时测量样品在程序控温过程中的质量变化和热效应变化,从而全面揭示材料的热稳定性、组成、相变、反应动力学等信息。本检测将从检测项目、检测范围、检测方法及仪器设备四个方面,系统阐述该技术的核心内容与应用。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

热分解温度与过程:测定材料在升温过程中开始发生分解的温度及分解过程,评估其热稳定性

相转变温度与焓变:精确测量材料的熔融、结晶、晶型转变等相变温度及对应的热焓变化。

氧化诱导期:在特定温度下,测定材料从接触氧气到开始发生剧烈氧化反应的时间,评价其抗氧化性能。

玻璃化转变温度:检测非晶态聚合物或玻璃从玻璃态向高弹态转变的特征温度。

组分含量分析:通过失重台阶计算样品中水分、挥发分灰分或特定组分的百分含量。

反应动力学参数:基于质量或热量变化数据,计算反应的活化能、反应级数等动力学参数。

比热容测定:通过DSC模式,测量材料在特定温度范围内的比热容。

居里点测定:测量铁磁材料转变为顺磁材料时的特征温度。

吸附与解吸行为:研究材料对气体或水分的吸附与解吸过程及其热效应。

固化反应分析:研究树脂、涂料等材料的固化温度、固化度及固化反应热。

检测范围

高分子与聚合物:如塑料、橡胶、纤维,用于分析热稳定性、玻璃化转变、氧化降解等。

药物与活性成分:分析药物的多晶型、纯度、溶剂残留、热稳定性及相容性。

无机非金属材料:如陶瓷、玻璃、矿物,用于研究脱水、分解、相变及烧结过程。

金属与合金:分析氧化行为、相变温度、居里点以及合金的熔融与凝固过程。

能源材料:如电池正负极材料、储氢材料、燃料电池材料,研究其热稳定性和反应机理。

食品与农产品:分析水分含量、淀粉糊化、蛋白质变性等过程中的质量与热量变化。

催化剂与吸附剂:评估催化剂的活性温度、积碳行为及吸附剂的热再生性能。

含能材料:如火药、推进剂,严格测试其热分解特性与安全性。

地质与矿物样品:鉴定矿物组成,分析如碳酸盐分解、粘土矿物脱水等过程。

复合材料:研究各组分间的相互作用、界面特性以及整体的热分解行为。

检测方法

动态升温法:以恒定速率升温,连续记录质量与热流随温度或时间的变化曲线。

等温恒温法:将样品快速升至目标温度并保持恒定,研究在该温度下的质量变化与热效应。

调制温度法:在程序升温基础上叠加一个正弦温度振荡,可同时获得总热流和可逆/不可逆热流信息。

步进升温法:以阶梯式升温方式,在每个温度台阶保持一段时间,用于分离重叠的热过程。

气氛切换法:在实验过程中切换吹扫气体(如从惰性气氛切换到氧化性气氛),研究不同气氛下的反应行为。

高压测试法:在高压气氛下进行测试,模拟材料在实际高压环境下的热行为。

光辐照同步法:在热分析过程中同步施加特定波长的光照,研究光-热耦合作用下的材料变化。

质谱联用法:将逸出气体通过接口导入质谱仪,在线分析分解产物的成分,实现TG-MS联用。

红外联用法:将逸出气体导入红外光谱仪,在线鉴定其官能团和分子结构,实现TG-FTIR联用。

对比参比法:始终使用性质稳定的参比物(如α-Al2O3)进行对比测量,以准确获取样品的差热信号。

检测仪器设备

同步热分析仪:核心设备,将热重天平与差热或差示扫描量热模块集成于同一炉体内。

高精度微量天平:用于实时监测样品在加热过程中的微小质量变化,灵敏度可达微克级。

程序温度控制系统:提供精确的线性升温、降温及恒温控制,温度范围通常从室温至1500℃或更高。

差示扫描量热传感器:用于DSC模式,直接测量样品与参比物之间的热流差,灵敏度高。

差热电偶传感器:用于DTA模式,测量样品与参比物之间的温度差。

多气氛控制系统:提供惰性(N2, Ar)、氧化性(Air, O2)、还原性(H2)等多种气氛环境及流量控制。

高温炉体:为样品测试提供均匀的高温环境,常采用贵金属或陶瓷材质。

冷却附件:如机械制冷、液氮制冷系统,用于实现快速降温和低温测试(如-150℃)。

自动进样器:实现多个样品的自动连续测试,提高实验效率与一致性。

数据采集与处理系统:专用软件用于控制仪器参数、实时采集数据并进行复杂的曲线分析与计算。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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