热重差热同步热分析试验

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-03-20  

本检测详细阐述了热重差热同步热分析试验(TG-DTA/DSC)这一综合热分析技术。文章系统介绍了该技术的核心检测项目、广泛的应用范围、标准化的检测方法以及关键的仪器设备构成。通过将热重分析与差热/差示扫描量热分析同步结合,该技术能够在同一实验条件下同时获取样品质量变化与热效应信息,为材料的热稳定性、组成、反应动力学及相变行为研究提供全面、精准的数据支持。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

热分解温度与过程:测定材料在程序控温下发生分解反应时的起始温度、峰值温度和终止温度,分析其分解过程。

热稳定性评价:通过质量损失曲线评估材料在高温下的稳定性和耐受极限,确定其安全使用温度范围。

组分含量分析:根据特定温度区间的质量损失百分比,定量分析样品中水分、挥发分灰分及有机/无机组分的含量。

吸附与解吸行为:研究材料对气体(如水蒸气)的吸附和解吸过程,分析其吸湿性、干燥特性及孔结构。

氧化诱导期测定:在氧气气氛下,测定聚合物等材料开始发生剧烈氧化反应的时间,评价其抗氧化稳定性。

反应焓变测量:通过DSC信号同步测量伴随质量变化的化学反应(如分解、氧化)的焓变值。

相变温度与热焓:精确测定材料的熔融、结晶、玻璃化转变等相变温度及对应的热焓变化。

居里点测定:用于测定铁磁材料的居里温度,即由铁磁性转变为顺磁性的特征温度点。

反应动力学参数计算:基于质量变化速率与温度的关系,计算分解或氧化反应的活化能、反应级数等动力学参数。

比热容测定:通过DSC模式,在无质量变化的温度区间内,测量材料的比热容随温度的变化关系。

检测范围

高分子聚合物:用于分析塑料、橡胶、纤维的热稳定性、分解行为、玻璃化转变、结晶度及添加剂影响。

药物与化学品:评估原料药、辅料的热稳定性,研究多晶型、溶剂化物、纯度以及分解机理。

无机非金属材料:适用于陶瓷、玻璃、矿物、水泥等,分析其脱水、分解、晶型转变及烧结过程。

金属与合金:研究金属的氧化、腐蚀行为,合金的相变温度,以及磁性材料的居里点。

含能材料:安全评估火药、推进剂的热分解特性、稳定性及燃烧性能。

食品与农产品:分析食品成分(如水分、脂肪、淀粉)的热行为,研究干燥、变性、糊化等过程。

煤炭与化石燃料:测定煤的挥发分、固定碳和灰分含量,研究其燃烧特性与反应性。

地质与矿物样品:鉴定矿物组成,分析如碳酸盐分解、粘土矿物脱水等特征热效应。

复合材料:评估树脂基、金属基复合材料中各组分的热行为及其相互作用。

催化剂:研究催化剂的制备过程(如前驱体分解)、活性组分还原及积碳烧除再生行为。

检测方法

动态升温法:最常用的方法,在设定的升温速率(如10°C/min)下连续测量TG和DTA/DSC信号。

恒温(等温)法:将样品快速升至目标温度并保持恒定,研究在该温度下质量或热流随时间的变化。

调制温度法:在程序升温基础上叠加一个正弦温度振荡,可同时获得总热流和可逆/不可逆热流信息。

步进升温法:以阶梯方式逐步升高温度,并在每个台阶保持恒温,用于分离重叠的热过程。

气氛控制法:在惰性(N2, Ar)、氧化性(Air, O2)、还原性(H2)或特定混合气氛下进行测试,研究气氛影响。

真空测试法:在真空或低气压环境下进行测试,用于研究升华、脱气或避免氧化干扰的过程。

高压测试法:在高压气氛下进行测试,模拟材料在实际高压环境(如化工过程)中的热行为。

样品对比法:将待测样品与惰性参比物(如α-Al2O3)同时进行测试,以获得准确的差热信号。

微量取样法:使用毫克级的微量样品,以减少温度梯度和传质阻力,获得更尖锐、分离度更好的峰形。

联用技术校正法

检测仪器设备

同步热分析仪核心单元:集成TG天平系统和DTA/DSC传感器于同一炉体内的核心模块,确保样品处于完全相同的测试条件。

高灵敏度微量天平

差示热电堆或热流传感器

程序控温高温炉

多路气氛控制系统

自动进样器(可选)

冷却系统

数据采集与处理系统

校准用标准物质

联用接口模块

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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