单晶结构精测测试

检测项目

晶胞参数测定：精确测定晶体的晶胞长度（a, b, c）和夹角（α, β, γ），是确定晶体对称性和后续解析的基础。

空间群确定：通过系统消光规律和强度统计，确定晶体所属的230种空间群之一，明确其对称操作。

衍射数据收集：系统收集晶体在三维空间中的全部或部分衍射点的强度数据，用于后续结构解析。

结构解析：利用直接法、帕特森法或电荷翻转法等，从衍射数据中解出原子在晶胞中的初始位置。

结构精修：采用最小二乘法等数学方法，对原子坐标、各向同性/各向异性位移参数等进行优化，使计算与实验数据最佳吻合。

键长键角计算：精修后精确计算分子内所有化学键的键长和键角，分析分子几何构型。

氢原子定位：通过差值傅里叶合成或理论加氢，确定氢原子的位置，尤其对有机分子和氢键研究至关重要。

热振动分析：精修原子的各向异性位移参数（ADP），以椭球模型表征原子在平衡位置附近的热振动幅度。

绝对构型确定：对于手性分子，通过Flack参数或其它方法确定其绝对立体构型。

电子密度分析：绘制和观察差值电子密度图，用于验证结构模型的正确性及分析特殊电子效应。

检测范围

有机小分子晶体：包括合成的有机化合物、天然产物等，是单晶衍射最广泛的应用领域。

金属有机配合物：研究金属中心与有机配体的配位模式、配位数及配合物的整体空间结构。

无机化合物晶体：涵盖金属、合金、氧化物、盐类等，用于确定其晶体结构类型和原子占位。

药物分子及共晶：确定活性药物成分（API）的固态形式、多晶型以及药物共晶的精确结构。

矿物与地质样品：鉴定未知矿物，精确测定已知矿物的晶体结构参数。

蛋白质与生物大分子：使用同步辐射光源，解析蛋白质、核酸等生物大分子的三维空间结构。

配位聚合物与MOFs：表征金属-有机框架材料的孔道结构、拓扑网络及客体分子包合情况。

手性化合物：绝对构型的确定对于不对称合成、手性药物开发具有决定性意义。

高温/低温相变材料：通过变温测试，研究材料在不同温度下的结构相变行为。

高压晶体学样品：在金刚石对顶砧中，研究材料在高压下的结构响应与变化。

检测方法

X射线单晶衍射法：最主流的方法，利用X射线与晶体中规则排列的原子产生的衍射效应来解析结构。

同步辐射光源法：利用同步辐射产生的高强度、高准直性X射线，特别适用于微小晶体、弱衍射样品及时间分辨研究。

低温数据收集法：将晶体冷却至液氮温度（如100K），可有效降低原子热振动，提高衍射质量和分辨率。

ω扫描或φ扫描法：数据收集时常用的扫描方式，用于逐点或逐区域采集衍射强度。

直接法：利用衍射强度的概率关系直接推导相位，是解析中小分子结构最常用的相位求解方法。

帕特森法：通过计算帕特森函数寻找重原子向量，常用于含重原子的结构解析。

全矩阵最小二乘精修法：结构精修的核心算法，通过迭代优化所有可调参数以最小化残差因子。

SHELXL精修法：使用SHELXL程序进行的精修，支持复杂的约束、限制和多种特殊功能，是行业标准。

电荷翻转法：一种在不依赖原子模型的情况下，直接从强度数据获得相位的方法，适用于某些复杂结构。

电子衍射法：主要应用于纳米级微晶或对X射线吸收过强的样品，如某些金属有机框架材料。

检测仪器设备

单晶X射线衍射仪：核心设备，包含X射线光源、测角仪、探测器等，用于自动完成数据收集。

微焦斑X射线光源：产生微小焦斑的高亮度X射线，适用于尺寸更小或衍射能力较弱的晶体样品。

CCD面探探测器：电荷耦合器件探测器，可同时记录二维衍射斑点，大幅提高数据收集速度。

HyPix混合光子计数探测器：新一代探测器，具有零噪声、高动态范围、高帧速等优点。

低温冷却系统：通常为液氮或氮气低温流装置，用于在测试过程中保持晶体处于低温状态。

晶体挑选与安装工具：包括显微镜、玻璃纤维、胶水、镊子等，用于手工挑选和安装单晶样品。

CrysAlisPro或APEX3软件：仪器控制、数据收集、晶胞确定与数据还原的集成软件套件。

SHELXTL或Olex2软件包：集成了结构解析（XS）、精修（XL）和图形化（XP）功能的经典软件。

PLATON/CHECKCIF验证软件：用于对最终的精修结构进行系统性验证，检查几何合理性并生成CIF报告。

同步辐射光束线站

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。