对映贝壳杉烷烯酸代谢产物检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-05-14  

本检测详细阐述了对映贝壳杉烷烯酸代谢产物检测的技术体系。本检测系统性地介绍了该检测的核心项目、涵盖的代谢产物范围、主流及前沿的检测方法,以及所需的精密仪器设备。内容旨在为相关领域的研究人员、质量控制人员及临床检验工作者提供一份全面、实用的技术参考指南。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

对映-贝壳杉-16-烯-19-酸:检测目标代谢产物的母体化合物,是后续所有代谢路径的起始点。

对映-贝壳杉-16-烯-19-醇:检测羧基还原为羟基的代谢产物,反映还原代谢途径的活性。

对映-贝壳杉-16-烯-19-醛:检测中间氧化态代谢产物,是酸与醇之间转化的关键中间体。

7β-羟基对映贝壳杉烷烯酸:检测在贝壳杉烷骨架第7位发生羟基化的代谢产物。

14α-羟基对映贝壳杉烷烯酸:检测在骨架第14位发生羟基化的特异性代谢产物。

16,17-环氧对映贝壳杉烷烯酸:检测双键环氧化产物,是生成更复杂二萜类化合物的前体。

对映贝壳杉烷烯酸葡萄糖苷结合物:检测经葡萄糖醛酸转移酶催化生成的Ⅱ相结合代谢产物。

对映贝壳杉烷烯酸谷胱甘肽结合物:检测与谷胱甘肽的结合物,反映可能的解毒或活化代谢路径。

组织与血浆分布检测:检测目标代谢产物在不同生物样本(如肝、肾、血浆)中的浓度与分布。

代谢动力学参数分析:基于浓度-时间数据,计算代谢产物的半衰期、清除率、AUC等药代动力学参数。

检测范围

植物提取物与中药材:检测如雷公藤、冬凌草等富含对映贝壳杉烷类化合物的药用植物。

体外代谢孵育体系:检测肝微粒体、肝细胞、重组酶等体外孵育模型中产生的代谢产物。

实验动物生物样本:检测大鼠、小鼠、犬等给药后血浆、尿液、胆汁、粪便及组织匀浆液。

临床人体生物样本:检测临床试验中志愿者的血浆、血清及尿液样本。

细胞培养上清与裂解液:检测特定细胞系(如肝细胞癌细胞)代谢药物后产生的代谢产物。

药物制剂与中间体:检测原料药、制剂成品及合成工艺中间体中的相关杂质与降解产物。

环境与微生物代谢样本:检测土壤、水体或特定微生物发酵液中可能存在的此类化合物。

一相氧化与还原代谢产物:检测由CYP450等酶催化的羟基化、脱烷基、环氧化等初级代谢物。

二相结合代谢产物:检测与葡萄糖醛酸、硫酸、谷胱甘肽、氨基酸等结合的水溶性代谢物。

痕量与微量代谢产物:检测含量极低(ng/mL或pg/mL级别)但具有潜在生物活性的次要代谢物。

检测方法

高效液相色谱法:采用反相C18色谱柱,以甲醇-水或乙腈-水为流动相进行代谢产物的分离。

超高效液相色谱法:使用亚2微米颗粒色谱柱,实现更高柱效、更快速度与更好分离度的分析。

液相色谱-质谱联用法:核心方法,利用LC进行分离,MS进行高灵敏度、高选择性的定性与定量。

三重四极杆质谱多反应监测:最常用的定量方法,通过监测特定的母离子-子离子对,实现痕量代谢物的精准定量。

高分辨质谱精确质量测定:使用Q-TOF或Orbitrap等高分辨质谱,获得代谢产物的精确分子量,用于结构推测。

串联质谱碎片解析:通过CID或HCD等碰撞诱导解离技术,获得代谢产物的特征碎片离子,解析其结构。

同位素标记示踪法:使用稳定同位素(如氘、碳-13)标记的底物,追踪代谢途径并辅助质谱识别。

核磁共振波谱法:用于对分离纯化后的主要代谢产物进行精确的化学结构鉴定与确认。

酶解与衍生化前处理:使用β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶解结合物,或进行化学衍生化以提高检测灵敏度。

固相萃取与液液萃取:采用SPE或LLE等方法对复杂生物样本中的目标代谢物进行富集与净化。

检测仪器设备

高效液相色谱仪:配备二元或四元泵、自动进样器、柱温箱及DAD或FLD检测器的常规分离设备。

超高效液相色谱仪:耐高压输液系统,与UPLC色谱柱配套使用,提供快速、高效的色谱分离。

三重四极杆质谱仪:定量分析的金标准仪器,具备极高的灵敏度和特异性,用于MRM定量分析。

四极杆-飞行时间质谱仪:高分辨质谱仪,能提供精确质量数和MS/MS谱图,用于未知代谢物鉴定。

轨道阱高分辨质谱仪:具备超高分辨率和质量精度,是复杂体系代谢产物筛查与鉴定的强大工具。

液相色谱-离子阱质谱联用仪:可进行多级质谱分析,有利于获得丰富的碎片信息用于结构解析。

自动固相萃取仪:实现生物样本前处理的自动化,提高样品通量、重现性和回收率。

氮吹浓缩仪与真空离心浓缩仪:用于对萃取后的样品溶液进行温和、快速的浓缩,以富集目标物。

超声波细胞破碎仪与组织匀浆机:用于均匀破碎动植物组织或细胞,以充分释放其中的代谢产物。

超低温冰箱与冷冻离心机:用于生物样本的长期低温保存以及在低温条件下进行蛋白沉淀等分离操作。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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