枳壳检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-04-17  

枳壳作为常用中药材,其质量检测需遵循《中国药典》及相关标准规范。本文系统阐述枳壳检测的核心项目与技术要点,涵盖有效成分分析、安全性指标及理化特性检测等内容。重点解析高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等关键检测技术的应用原理与执行标准。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

枳壳质量评价体系包含五大核心检测模块:1. 有效成分定量分析(辛弗林、柚皮苷等黄酮类化合物)2. 农药残留筛查(有机磷、拟除虫菊酯等48种农残)3. 重金属污染检测(铅、镉、砷、汞、铜)4. 微生物限度检查(需氧菌总数、霉菌酵母菌数)5. 理化指标测定(水分、灰分、浸出物)。其中辛弗林含量作为主要活性成分指标,《中国药典》规定不得低于0.30%。

检测范围

本检测方案适用于:1. 枳壳原药材(包括生枳壳与麸炒枳壳)2. 中药饮片制品3. 枳壳提取物及中间体4. 含枳壳成分的配方颗粒5. 复方中成药制剂。针对不同形态样品需采用差异化的前处理方法:原药材需进行粉碎过筛(过三号筛),提取物需梯度稀释处理,制剂产品需进行基质分离纯化。

检测方法

1. 高效液相色谱法(HPLC):采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283nm。辛弗林定量限达0.01mg/mL

2. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS):EI离子源70eV,农残筛查采用MRM模式,检出限满足0.01mg/kg要求

3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):用于重金属痕量分析,氦气碰撞模式消除多原子离子干扰

4. 微生物薄膜过滤法:供试液经pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液制备后通过0.45μm滤膜富集

5. 热重分析法(TGA):测定水分及灰分时采用梯度升温程序(105℃恒重至800℃灼烧)

检测仪器

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱系统(配DAD检测器)

2. Thermo Scientific TSQ 9000三重四极杆气质联用仪

3. PerkinElmer NexION 2000电感耦合等离子体质谱仪

4. Mettler Toledo TGA/DSC同步热分析仪

5. Sartorius微生物限度检验系统(含智能集菌仪)

6.辅助设备包含:万能粉碎机(符合GMP标准)、超声波提取仪(40kHz)、超纯水系统(电阻率≥18.2MΩ·cm)及生物安全柜(CLASS II A2型)。所有仪器均通过CNAS校准认证并建立三级维护体系。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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