己内酰胺含量检测

检测项目

本检测体系主要针对ε-己内酰胺（Caprolactam）单体及其衍生物建立定量分析方法。核心检测指标包括：原料纯度测定（≥99.8%）、聚合物中游离单体残留量（≤0.1%）、水解产物氨基己酸浓度、热分解产物监测等特殊项目。对于食品级尼龙制品需额外测定特定迁移量（SML≤15mg/kg），医用材料则需控制细胞毒性关联指标。

检测范围

检测对象涵盖三大类材料体系：1) 化工原料类：液态己内酰胺、固态切片及改性母粒；2) 聚合物成品类：尼龙6纤维、工程塑料件、薄膜制品；3) 特殊应用类：食品包装复合材料、医疗器械组件、3D打印耗材。其中食品接触材料需按(EU) No 10/2011法规要求进行迁移试验模拟检测。

检测方法

1. 高效液相色谱法（HPLC）：配备二极管阵列检测器（DAD），采用C18反相色谱柱（250×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-水（60:40），流速1.0mL/min，检测波长210nm。该方法适用于聚合物提取液中痕量单体的定量分析。

2. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温从80℃(2min)以10℃/min升至280℃(10min)。EI离子源70eV，选择离子监测模式（m/z 85,113,155）。适用于挥发性副产物及降解产物的定性定量分析。

3. 紫外分光光度法：基于己内酰胺在210nm处的特征吸收峰建立标准曲线。需严格控制pH值在6.8±0.2范围内消除氨基干扰，采用二次导数光谱法可有效分离共萃物吸收峰。

4. 凯氏定氮法改良方案：通过硫酸消解将样品中的氮元素转化为铵盐，经蒸馏分离后采用硼酸吸收液滴定测定总氮含量。需建立空白校正模型消除试剂本底干扰。

检测仪器

1. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UHPLC-MS/MS）：配备自动进样器和柱温箱系统，质量分辨率达到0.1Da，碰撞能量梯度优化范围10-50eV。适用于复杂基质中ppb级残留检测。

2. 全自动索氏提取系统：六位平行萃取工作站，萃取溶剂温度控制精度±0.5℃，具备冷凝回流自动循环功能。聚酰胺材料样品需采用甲酸/乙醇混合溶剂进行12小时连续萃取。

3. 微波消解仪：40位高通量反应腔体，压力监控范围0-150bar，温度控制精度±1℃。配套特氟龙消解罐可处理高结晶度聚合物样品。

4. 凝胶渗透色谱仪（GPC）：配备多角度激光光散射检测器（MALLS）和示差折光检测器（RI），TSKgel GMHHR-H色谱柱串联系统。用于分析聚合物分子量分布对单体迁移率的影响。

5. 动态顶空进样器：可与GC-MS联用实现挥发性成分的富集分析，加热模块控温范围40-300℃，振荡频率可调至1200rpm。适用于食品包装材料中残留单体的无损检测。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。