硅块成分检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-04-25  

硅块成分检测是评估材料纯度与性能的关键环节,主要针对主量元素硅及杂质元素(硼、磷、铁等)进行定量分析。通过X射线荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等技术手段实现精准测定。该检测过程需严格遵循国际标准方法(如ASTM、ISO),确保数据可靠性及对光伏、半导体等工业应用的指导价值。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

硅块成分检测的核心项目包含四大类:主量元素分析、杂质元素测定、痕量元素筛查及物理参数验证。主量元素重点测定总硅含量(≥99.9%),采用差减法计算纯度等级;杂质元素涵盖ⅢA族(硼、铝)和ⅤA族(磷、砷)掺杂剂含量控制;痕量元素包括过渡金属(铁、铜、镍)及重金属(铅、镉)的ppm级检测;物理参数涉及密度测量(2.329g/cm³±0.002)与晶格结构完整性验证。

检测范围

本检测适用于多晶硅锭、单晶硅棒及回收硅料的成分鉴定:

光伏级硅料:硼含量<0.3ppmw,磷含量<0.5ppmw

半导体级硅料:金属杂质总量<1ppbw,氧含量≤1×10¹⁸ atoms/cm³

冶金级硅料:铝含量≤0.5wt%,钙含量≤0.1wt%

科研用高纯硅:碳含量≤5ppmw,表面污染物≤0.01μg/cm²

检测方法

依据材料形态与精度需求选择标准化分析方法:

X射线荧光光谱法(XRF):非破坏性快速筛查(GB/T 16597),适用于块状样品表面成分分析

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):溶解样品后测定金属杂质(ISO 17034),检出限达0.01ppm

辉光放电质谱法(GDMS):固体直接进样分析超痕量元素(ASTM F1710),分辨率优于0.001ppb

傅里叶变换红外光谱法(FTIR):测定间隙氧/替位碳浓度(SEMI MF1188),波数精度±0.5cm⁻¹

化学分析法:重量法测定总硅含量(GB/T 14849.1),误差范围±0.03%

检测仪器

标准实验室配置以下精密分析设备:

仪器类型技术参数应用场景
波长色散X射线荧光光谱仪Rh靶4kW,8晶体交换系统主量元素快速定量
全谱直读ICP-OES中阶梯光栅+CID检测器多元素同步分析
高分辨辉光放电质谱仪质量范围1-300amu,丰度灵敏度>10⁷超痕量杂质鉴定
低温傅里叶红外光谱仪液氮冷却MCT探测器晶体缺陷表征
超微量电子天平分辨率0.001mg,温度补偿系统样品精密称量

所有仪器均通过CNAS校准认证并参与ILAC国际比对实验。实验室环境控制满足ISO/IEC 17025要求:洁净度Class1000级恒温恒湿间(22±1℃,45±5%RH),配备四级纯水系统(电阻率≥18.2MΩ·cm)及Class A级容量器具。

样品前处理遵循严格规程:块状样品经金刚石线切割获取10×10×5mm³测试片→异丙醇超声清洗→氢氟酸/硝酸混合液刻蚀→超纯水冲洗→氮气吹干→真空保存待测。粉末样品需玛瑙研钵研磨至200目以下并干燥脱水处理。

质量控制体系包含空白样对照、标准物质验证及不确定度评估三阶段:每批次测试插入NIST SRM-57a标准硅片进行数据校正;采用En值法判定实验室间比对结果;扩展不确定度按JJF 1059.1评定并出具包含因子k=2的置信区间。

报告输出符合CNAS-CL01规范要求:明确标注测试方法依据、仪器型号编号、环境条件记录及测量不确定度声明。原始数据保存期限不少于6年并通过LIMS系统实现全程可追溯。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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