活性炭灰分热值检测-检测标准-检测项目-北检院

检测项目

活性炭灰分热值检测体系包含四大核心指标：

灰分含量测定：通过高温灼烧法测定无机残留物总量，要求控制温度在(815±10)℃，灼烧时间不少于2小时

高位热值分析：采用氧弹量热法测定单位质量样品完全燃烧释放的热量值

挥发分测定：在隔绝空气条件下900℃加热7分钟测定可挥发性物质含量

固定碳计算：通过差减法确定样品中固定碳的百分比含量

检测范围

分类维度	具体类型
原料来源	木质活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭、合成树脂基活性炭
孔隙结构	微孔型（孔径<2nm）、中孔型（2-50nm）、大孔型（>50nm）
应用领域	水处理用（碘值≥1000mg/g）、气体净化用（四氯化碳吸附率≥60%）、催化剂载体用（比表面积≥1500m²/g）
形态规格	粉末状（200目通过率≥95%）、颗粒状（4-8目占比≥90%）、蜂窝状（壁厚0.3-0.5mm）

检测方法

灰分测定流程

样品预处理：将试样粉碎至80目以下并在105℃烘箱中干燥至恒重

坩埚校准：将石英坩埚在815℃马弗炉中灼烧至质量变化≤0.0005g

称量操作：精确称取(1.000±0.005)g试样于恒重坩埚内

程序升温：以10℃/min速率升至500℃保持30分钟后继续升至815℃维持120分钟

冷却称量：在干燥器中冷却至室温后使用万分之一天平称量残留物质量

结果计算：灰分(%)=(残留物质量/试样质量)×100%

热值测试要点

氧弹预处理：使用分析纯乙醇清洗氧弹内壁三次后烘干备用

点火丝安装：选用直径0.12mm镍铬合金丝，电阻值控制在(1.8±0.1)Ω/m

充氧操作：加压至3.0MPa并维持30秒确保氧气充分渗透试样

温度校正：根据贝克曼温度计读数进行雷诺图解校正计算真实温升

酸值修正：收集燃烧产物测定硝酸生成量进行热值补偿计算

检测仪器

设备类型	技术参数	功能说明
高温马弗炉	最高温度1200℃/温控精度±1℃/炉膛尺寸300×200×200mm	实现灰分测定的程序控温灼烧过程
氧弹量热仪	测量精度0.1%RSD/分辨率0.0001℃/热容量重复性≤0.2%	完成固体样品燃烧热的精确测定
真空干燥箱	极限真空度10Pa/温度均匀性±1.5℃/除湿速率200g/h	确保试样预处理过程的无水无氧环境
激光粒度仪	测量范围0.02-2000μm/重复性误差≤1%/分散压力0-0.4MPa可调	监控原料粉碎后的粒径分布状态
TGA热重分析仪	称量精度0.1μg/升温速率0.1-100℃/min/气氛切换系统	研究材料热分解过程的失重特性曲线
X射线荧光光谱仪	元素范围Be4-U92/检出限ppm级/稳定性≤0.05%RSD/15s	定性定量分析灰分中的金属氧化物组成

注：所有实验操作需在ISO/IEC17025认证实验室环境下进行，环境温度应控制在(23±2)℃，相对湿度≤65%RH。

引用标准： GB/T 12496.3-2022《木质活性炭试验方法灰分含量的测定》 GB/T 213-2023《煤的发热量测定方法》 ASTM D2866-11《Standard Test Method for Total Ash Content of Activated Carbon》 ISO 562:2023《Hard coal and coke - Determination of volatile matter》

质控要求： 1.每批次样品设置双平行样偏差应≤5% 2.标准物质回收率须在95%-105%区间 3.仪器每日校准需通过苯甲酸标准物质验证 4.原始数据保留三位有效数字 5.异常数据需进行Grubbs检验判定 6.报告签发前实施三级审核制度 7.留样保存期不少于检验周期两倍 8.实验记录保存期限不低于6年 9.量值溯源需通过CNAS认可标准物质 10.人员持证上岗率100% 11.设备期间核查频次每季度一次 12.方法验证数据完整度≥95% 13.不确定度评估覆盖主要影响因素 14.能力验证参加频次每年至少一次 15.数据修正需保留修改痕迹及原因说明 16.报告修改必须经技术负责人批准 17.电子数据备份实行双人双机管理 18.试剂耗材验收记录保存完整 19.废液处理符合HJ 2025标准要求 20.实验室比对结果Z值≤2

典型测试数据示例：样品编号灰分(%) 高位热值(MJ/kg) 挥发分(%) 固定碳(%) AC-W-001 8.23±0.15 28.45±0.32 12.18±0.21 79.59±0.35 AC-C-002 15.67±0.22 23.78±0.28 8.95±0.18 75.38±0.41 AC-S-003 5.89±0.12 30.12±0.35 14.23±0.25 80.88±0.38 AC-R-004 10.45±0.18 26.33±0.30 10.56±0.20 78.99±0.33 注：数据置信区间为95%概率水平下的扩展不确定度(k=2)

注意事项： ①灼烧过程中应避免样品飞溅损失 ②氧弹充气后需浸入水中检查气密性 ③量热仪内筒水温与室温差应≤1.5K ④镍铬丝残留长度应控制在10-15mm ⑤灰分转移时需使用聚四氟乙烯刮刀 ⑥高温操作需佩戴双层隔热手套

A类不确定度来源:

-试样均匀性差异(贡献率约35%)

-天平称量误差(贡献率约18%)

-温度控制波动(贡献率约22%)

-操作人员手法(贡献率约15%)

-环境条件变化(贡献率约10%)

B类不确定度来源:

-标准物质定值误差(贡献率约40%)

-仪器校准偏差(贡献率约30%)

-数学模型近似(贡献率约20%)

-引用常数误差(贡献率约10%)

异常数据处理流程：原始数据记录 → Grubbs检验 → Dixon检验 → Cochran检验 → 若均未检出异常 → 纳入统计 → 若检出异常 → 查找原因 → 设备故障 → 停机维修 → 重新测试 → 操作失误 → 补充培训 → 复测样品 → 样品异常 → 重新取样 → 原因不明 → 备注说明 → 最终报告标注可疑数据

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。