X射线衍射物相分析检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-05-16  

X射线衍射物相分析(XRD)是一种基于晶体材料对X射线的衍射效应进行物相鉴定的非破坏性分析技术。该方法通过测量衍射角与强度分布特征,结合标准数据库比对实现精确物相识别与定量分析。核心检测要点包括样品制备规范性、仪器参数优化及数据解析准确性,适用于金属、陶瓷、矿物等多种材料的晶体结构表征与质量控制。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

X射线衍射物相分析主要涵盖以下检测项目:

物相组成鉴定:通过衍射图谱比对国际标准PDF卡片库(ICDDPDF-2/PDF-4+),确定样品中存在的结晶相种类

多相混合物的定量分析:采用Rietveld全谱拟合或参考强度比法(RIR)计算各物相的相对含量

晶粒尺寸与微观应变测定:基于Scherrer公式或Williamson-Hall法分析衍射峰宽化效应

结晶度测定:通过非晶散射背景与结晶衍射峰面积比计算半结晶材料的结晶度

择优取向分析:采用极图测量或织构系数法表征多晶材料的晶体取向分布

高温/低温原位相变研究:配置变温附件进行温度依赖性的物相演变监测

检测范围

本方法适用于各类具有长程有序结构的晶体材料分析:

金属材料:合金相组成、残余奥氏体含量、金属间化合物鉴定

无机非金属材料:陶瓷烧结体相变过程、水泥水化产物分析、玻璃陶瓷微晶化程度测定

矿物地质样品:岩石矿物组成鉴定、黏土矿物定量分析、矿石选冶过程相变监控

高分子材料:聚合物晶型鉴别、共混物相容性研究、纤维取向度测定

纳米材料:纳米颗粒尺寸分布计算、核壳结构表征、量子点晶体结构解析

药物与化学品:多晶型鉴别、原料药纯度验证、药物-辅料相容性研究

检测方法

标准检测流程包含以下关键步骤:

样品制备:

粉末样品需研磨至1-10μm粒度范围并过325目筛网

块状样品需保证测试面平整度≤5μm且无择优取向

薄膜样品需控制厚度在X射线穿透深度范围内(通常5-50μm)

数据采集:

采用θ-2θ联动扫描模式覆盖5-90(2θ角)测量范围

设置步长0.02-0.05,每步停留时间1-5秒保证信噪比≥50:1

根据样品特性选择CuKα(λ=1.5406)或CoKα(λ=1.7902)辐射源

数据处理:

扣除Kα₂辐射影响并进行洛伦兹-偏振因子校正

采用全谱拟合软件(如TOPAS、Jade)进行Rietveld精修计算

建立校准曲线法或内标法实现定量分析误差≤3%

结果验证:

通过重复性测试确认RSD<2%

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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