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X射线衍射物相分析检测
北检院检测中心 | 完成测试:次 | 2025-05-16
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。
检测项目
X射线衍射物相分析主要涵盖以下检测项目:
物相组成鉴定:通过衍射图谱比对国际标准PDF卡片库(ICDDPDF-2/PDF-4+),确定样品中存在的结晶相种类
多相混合物的定量分析:采用Rietveld全谱拟合或参考强度比法(RIR)计算各物相的相对含量
晶粒尺寸与微观应变测定:基于Scherrer公式或Williamson-Hall法分析衍射峰宽化效应
结晶度测定:通过非晶散射背景与结晶衍射峰面积比计算半结晶材料的结晶度
择优取向分析:采用极图测量或织构系数法表征多晶材料的晶体取向分布
高温/低温原位相变研究:配置变温附件进行温度依赖性的物相演变监测
检测范围
本方法适用于各类具有长程有序结构的晶体材料分析:
金属材料:合金相组成、残余奥氏体含量、金属间化合物鉴定
无机非金属材料:陶瓷烧结体相变过程、水泥水化产物分析、玻璃陶瓷微晶化程度测定
矿物地质样品:岩石矿物组成鉴定、黏土矿物定量分析、矿石选冶过程相变监控
高分子材料:聚合物晶型鉴别、共混物相容性研究、纤维取向度测定
纳米材料:纳米颗粒尺寸分布计算、核壳结构表征、量子点晶体结构解析
药物与化学品:多晶型鉴别、原料药纯度验证、药物-辅料相容性研究
检测方法
标准检测流程包含以下关键步骤:
样品制备:
粉末样品需研磨至1-10μm粒度范围并过325目筛网
块状样品需保证测试面平整度≤5μm且无择优取向
薄膜样品需控制厚度在X射线穿透深度范围内(通常5-50μm)
数据采集:
采用θ-2θ联动扫描模式覆盖5-90(2θ角)测量范围
设置步长0.02-0.05,每步停留时间1-5秒保证信噪比≥50:1
根据样品特性选择CuKα(λ=1.5406)或CoKα(λ=1.7902)辐射源
数据处理:
扣除Kα₂辐射影响并进行洛伦兹-偏振因子校正
采用全谱拟合软件(如TOPAS、Jade)进行Rietveld精修计算
建立校准曲线法或内标法实现定量分析误差≤3%
结果验证:
通过重复性测试确认RSD<2%
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验,获取相关数据资料;
出具检测报告。

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