石油产品PAH含量检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-05-17  

石油产品中多环芳烃(PAH)含量检测是评估其环境风险与安全合规性的关键环节。本文聚焦PAH检测的核心要素,系统阐述检测项目分类、适用产品范围、标准化分析方法及精密仪器配置要求,严格遵循ISO17025等国际规范,为工业品控及环保监管提供技术依据。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

石油产品PAH检测涵盖16种美国EPA优先控制污染物及欧盟REACH法规限定物质:

萘(Napthalene)、苊烯(Acenaphthylene)等2-3环轻质PAH

苯并[a]蒽(Benz[a]anthracene)、䓛(Chrysene)等4环中分子量PAH

苯并[b]荧蒽(Benzo[b]fluoranthene)、苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene)等5-6环高致癌性PAH

二苯并[a,h]蒽(Dibenzo[a,h]anthracene)等复杂稠环化合物

检测范围

产品类别典型样品限量标准原油及馏分油直馏汽油、煤油、柴油ISO22854:2021燃料油品船用燃料油、航空煤油ASTMD8279-20润滑油系列基础油、齿轮油、液压油IP346:2020沥青制品道路沥青、防水卷材EN16143:2013化工原料石油焦、石蜡制品GB/T37841-2019

检测方法

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)

依据EPA8270E标准建立分析方法:样品经索氏提取后通过硅胶柱净化分离,采用DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)进行色谱分离,质谱选择离子监测模式(SIM)定量分析。

高效液相色谱法(HPLC)

执行ISO13877:1998规范流程:使用C18反相色谱柱(250mm4.6mm,5μm),乙腈/水梯度洗脱程序搭配荧光检测器(FLD),激发波长280nm/发射波长335nm条件下完成16种PAH定量。

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

满足EUNo1272/2013指令要求:通过ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱实现超高效分离,采用电喷雾电离源(ESI)正离子模式和多反应监测(MRM)技术提升痕量组分检出能力。

检测仪器

样品前处理系统:

全自动固相萃取仪:配备C18/硅胶复合萃取柱包

凝胶渗透色谱净化装置:GPC柱规格400mm25mm

分析测试设备:

三重四极杆气质联用仪:质量范围m/z10-1050amu

超高效液相色谱仪:耐压15000psi梯度系统

高分辨飞行时间质谱仪:质量精度<1ppmRMS

辅助设备:

氮吹浓缩仪:12位平行浓缩工作站

冷冻干燥机:冷阱温度≤-80℃

精密天平:最小读数0.0001g级校准系统

典型GC-MS分析参数设置表

参数项设定值进样口温度280℃传输线温度300℃离子源温度230℃扫描模式SIM/FullScan交替采集载气流速氦气1.2mL/min恒流模式

注:所有仪器均需通过CNAS实验室认可周期校准,质谱系统每日执行质量轴校准程序。

[参考文献]ISO17025:2017《检测和校准实验室能力的通用要求》第6.4条款对仪器计量溯源性作出明确规定。

##QA/QC措施-每批次样品插入空白样与加标回收样-采用NISTSRM1597a标准物质进行方法验证-GC-MS系统每日调谐需通过DFTPP标准测试-HPLC-FLD定期进行波长准确性核查-LC-MS/MS执行质量轴偏差校正(<0.1Da)

重要提示:实验人员应严格遵循HJ805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中规定的个人防护要求。

数据有效性判定准则(摘要):

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
北检(北京)检测技术研究院
北检(北京)检测技术研究院