锐钛矿金红石比例X射线检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-05-17  

锐钛矿与金红石比例的X射线衍射(XRD)检测是材料表征领域的关键技术之一。本文系统阐述该检测的核心项目、适用对象、标准化方法及仪器配置要求,重点解析物相定量分析中衍射峰分离度、半峰宽校正及K值计算等关键技术参数,严格遵循ASTMD3720与ISO18473标准体系。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

本检测主要针对二氧化钛多晶型物中锐钛矿与金红石的定量比例分析,具体包含以下核心指标:

物相组成鉴定:通过特征衍射峰识别锐钛矿(PDF#21-1272)与金红石(PDF#21-1276)的晶体结构

质量分数计算:基于RIR(参考强度比)法或Rietveld全谱拟合进行两相定量分析

晶格参数测定:精确计算a轴、c轴长度及c/a比值(锐钛矿典型值a=3.784,c=9.515;金红石a=4.593,c=2.959)

择优取向校正:采用March-Dollase函数修正因样品制备导致的取向偏差

微应变分析:通过Williamson-Hall法分离晶粒细化与晶格畸变的影响

检测范围

本方法适用于以下典型场景的二氧化钛样品分析:

天然矿物中锐钛矿-金红石共生体系的相变研究

工业催化剂载体中TiO2晶型控制工艺验证

涂料、塑料等复合材料中光催化活性成分评估

高温烧结陶瓷的晶型转化动力学分析

纳米粉体材料(粒径范围10-500nm)的晶型纯度检测

检测方法

依据ISO18473-3:2021标准建立标准化检测流程:

样品制备:采用玛瑙研钵将试样研磨至D50<5μm,使用标准背压制样法获得平整测试面

仪器校准:使用NISTSRM674b标准物质验证仪器分辨率(要求CuKα1的半高宽≤0.02)

数据采集:设置扫描范围20-80(2θ),步长0.02,每步计数时间≥2s,管电压40kV/管电流40mA

峰位识别:锐钛矿特征峰(25.3、37.8、48.0)与金红石特征峰(27.4、36.1、54.3)的准确标定

定量计算:采用TOPASV6软件进行Rietveld精修,设置迭代次数≥200次直至Rwp<10%

检测仪器

需配置满足以下技术指标的X射线衍射系统:

组件技术参数测角仪θ/θ独立驱动,角度重现性0.0001探测器闪烁计数器+石墨单色器或固态阵列探测器(PSD)X射线源Cu靶陶瓷管(焦点尺寸0.412mm),最大功率3kW光学系统自动发散狭缝(0.5-5可调),索拉狭缝分辨率0.04rad温控系统-20℃至+150℃原位反应附件(选配)

辅助设备需包含:振动式球磨机(转速≥1200rpm)、压片模具(压力范围0-40MPa)、标准石英样品架(直径25mm)。实验环境应保持温度232℃、相对湿度4510%。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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