邻苯二甲酸氢钾工作基准试剂检测

检测项目

纯度（含量）、水分（卡尔费休法）、干燥失重、灼烧残渣（硫酸盐）、水不溶物、氯化物（Cl）、硫酸盐（SO₄）、总氮量（N）、磷酸盐（PO₄）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铬（Cr）、镍（Ni）、锌（Zn）、锰（Mn）、镁（Mg）、铝（Al）、钡（Ba）、钴（Co）、银（Ag）、铋（Bi）、锡（Sn）、锑（Sb）、硒（Se）、pH值（基准溶液）、电导率、吸光度（紫外/可见光区）、外观性状、结晶水稳定性验证、溶液澄清度与颜色、滴定终点变色敏锐性验证、批次均匀性

检测范围

酸度计校准用基准试剂邻苯二甲酸氢钾、pH标准缓冲溶液配制用原料、氢氧化钠标准滴定溶液标定用基准物、高氯酸非水滴定基准物、分光光度法波长校正辅助试剂、电导率仪校准参照物、离子计定位标准品、电位滴定终点判定参照物、实验室内部质量控制样品、能力验证考核样品、计量院标准物质候选物、化学试剂生产质量控制样、环境监测pH校准液原料、食品检验pH校准液原料、药品检验pH校准液原料、水质分析pH校准液原料、生物试剂pH校准液原料、教学实验用基准试剂、科研用高纯标样、标准物质定值协作样品、仪器分析校正用标准品、稳定性研究测试样品、包装材料相容性测试样品、储存条件验证样品、运输条件验证样品、生产工艺中间体控制样、成品出厂检验样、进口试剂通关检验样、仲裁分析参照物

检测方法

纯度测定：采用精密酸碱滴定法。以酚酞为指示剂，使用已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。通过消耗的氢氧化钠体积计算邻苯二甲酸氢钾的百分含量。该方法要求严格控制温度与滴定速度，终点判断需敏锐。

水分测定：执行卡尔费休库仑法或容量法。试样溶解于适宜的有机溶剂（如甲醇），利用碘和二氧化硫在吡啶/甲醇介质中与水定量反应的原理进行测定。库仑法适用于痕量水分测定，容量法则需精确标定卡尔费休试剂的滴定度。

灼烧残渣测定：采用重量法。称取适量试样于已恒重的铂坩埚中，在电炉上缓慢炭化后移入高温炉内，于80050℃灼烧至恒重。残留物以硫酸湿润后再次灼烧恒重，计算硫酸盐形式的残渣含量。

氯化物/硫酸盐测定：应用浊度法或离子色谱法。浊度法基于氯离子或硫酸根离子与银离子或钡离子形成悬浮体产生的浊度进行比浊测定；离子色谱法则利用离子交换分离，电导或紫外检测器定量。

痕量金属杂质测定：主要采用电感耦合等离子体质谱法或原子吸收光谱法。试样经硝酸-高氯酸消解后制成溶液。ICP-MS可同时测定多种痕量元素，灵敏度极高；火焰原子吸收光谱法适用于特定元素如铁铜铅镉的常规测定。

pH值测定：使用精密级pH计与标准参比电极系统。将邻苯二甲酸氢钾配制成规定浓度的溶液，在规定温度下与经认证的pH基准缓冲溶液进行多点校准后测量其pH值。

吸光度测定：采用紫外-可见分光光度法。将试样配制成规定浓度的水溶液，在特定波长范围内扫描测定吸光度值，评估紫外吸收杂质水平。

检测标准

GB/T10731-2008工作基准试剂含量测定通则滴定分析
GB/T12591-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则
GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则
GB/T9728-2007化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T9729-2007化学试剂氯化物测定通用方法
GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法
GB/T9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法
JJG119-2018实验室pH(酸度)计检定规程
ISO6353-3:1987Reagentsforchemicalanalysis—Part3:Specifications—Secondseries
ASTME70-StandardTestMethodforpHofAqueousSolutionsWiththeGlassElectrode
USP<1231>WaterforPharmaceuticalPurposes(相关测试方法)
EP9.0Chapter4.2.2.PotentiometricdeterminationofpH

检测仪器

精密分析天平：用于所有项目的精确称量，感量需达0.01mg或更高，满足基准物质称量的不确定度要求。

自动电位滴定仪：执行纯度主含量测定的核心设备，配备高精度计量管和复合pH电极/双铂电极，实现终点自动判断与数据记录。

卡尔费休水分测定仪：包含库仑法与容量法两种类型，用于微量至痕量水分的精确测定，配备密闭滴定池和自动搅拌装置。

电感耦合等离子体质谱仪：用于超痕量金属杂质的定性定量分析，具备ppb甚至ppt级的检出能力及多元素同时分析功能。

原子吸收光谱仪：配备火焰原子化器及石墨炉原子化器，用于特定金属元素如铅镉汞砷等的定量分析。

紫外可见分光光度计：用于吸光度检查及某些杂质项目的比色/比浊分析，要求波长精度高且杂散光低。

精密pH计：配备经检定合格的玻璃电极和参比电极系统及温度探头，用于基准溶液pH值的精密测量与标定。

高温电阻炉：用于灼烧残渣项目的恒重操作，温度控制精度需达25℃，配备铂坩埚。

恒温干燥箱：用于干燥失重项目的恒温干燥处理及玻璃器皿烘干。

离子色谱仪：用于阴离子杂质如氯化物硫酸盐磷酸盐等的分离与定量分析。

电导率仪：用于溶液电导率的测量评估离子杂质总量。

真空干燥器/防潮天平室：提供低湿度环境确保样品及称量过程的稳定性。

超纯水系统：提供符合GB/T6682一级水标准的实验用水。

微波消解系统：用于重金属杂质测定前的样品快速高效消解处理。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。