高分子分子量的测定检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-06-20  

高分子分子量测定是聚合物材料表征的核心环节,直接影响材料加工性能、力学强度及应用领域。专业检测需依据特定原理,精确测定数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)及分子量分布指数(PDI)等关键参数,确保数据准确性和重现性,为材料研发与质量控制提供科学依据。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

数均分子量(Mn):通过端基分析或渗透压法测定聚合物链的平均长度,表征单位物质的量分子总数对应的分子量平均值,典型测试范围500 Da~1,000,000 Da。

重均分子量(Mw):基于光散射或沉降速度法测量,反映分子质量对总质量的贡献权重,对材料力学性能影响显著,测试范围1,000 Da~10⁷ Da。

分子量分布指数(PDI):计算Mw/Mn比值表征分子量分散度,PDI>1.5表示多分散性明显,影响熔体流变行为,精度要求±0.05。

特性粘度[η]:通过乌氏粘度计测定稀溶液粘性,关联Mark-Houwink方程推算粘均分子量(Mv),温度控制±0.1℃,溶剂纯度≥99.9%

绝对分子量:采用多角度激光光散射仪(MALLS)直接测定,无需标准品校准,角度范围15°~165°,检测限10³ g/mol

支化指数(g'):通过特性粘度比计算支化程度,g'<1表明支链存在,需同步测定线型标样[η]ₗ数据

低聚物含量:凝胶渗透色谱(GPC)分离测定分子量<1,000 Da组分,色谱柱分辨率≥15,000 plates/m

端基浓度:核磁共振氢谱(¹H NMR)定量分析羧基/羟基等端基,氘代试剂纯度99.8%,采样次数≥64次

Z均分子量(Mz):沉降平衡法测定高分子链段质量分布,对超大分子敏感,测试范围10⁴ Da~10⁸ Da

第四统计矩分子量(Mz+1):超速离心分析表征高分子量尾端分布,转速控制±10 rpm

流体力学半径(Rh):动态光散射(DLS)测定分子在溶液中的回转半径,温度波动≤±0.3℃

检测范围

聚烯烃材料:包括高密度聚乙烯(HDPE)管材、聚丙烯(PP)薄膜等,分子量分布影响熔融指数(MFI)

工程塑料:聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA66)等注塑件,Mw与抗冲击强度正相关

弹性体材料:丁苯橡胶(SBR)、三元乙丙橡胶(EPDM)等,分子量分布决定硫化速率

生物医用高分子:聚乳酸(PLA)手术缝合线、聚乙二醇(PEG)药物载体,窄分布保障生物安全性

水溶性聚合物:聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粘合剂,粘度与Mn直接关联

光刻胶树脂:半导体用聚羟基苯乙烯(PHS),分子量分布影响显影分辨率

涂料成膜物:丙烯酸树脂、醇酸树脂等,Mz关联涂层耐磨性

纤维材料:聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纺丝,Mw>20,000 Da保障纤维强度

粘合剂基料:环氧树脂、聚氨酯预聚体,端基浓度决定固化交联密度

功能高分子:导电聚吡咯、温敏聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),分子量影响相变温度

天然高分子:纤维素衍生物、壳聚糖医用敷料,支化度改变降解速率

检测标准

ASTM D6474:通过凝胶渗透色谱测定树脂分子量分布

ISO 16014:塑料-聚合物分散度与分子量分布的色谱测定通则

GB/T 21863:凝胶渗透色谱法测定聚苯乙烯标准样品的分子量

ASTM D2857:聚合物稀溶液特性粘度测定规程

ISO 1628:塑料-毛细管粘度计法测定聚合物粘度

GB/T 1632:聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定

ASTM D5296:尺寸排除色谱法测定聚烯烃分子量

ISO 13885:涂料用粘合剂-凝胶渗透色谱法测定分子量

GB/T 36214:聚乳酸分子量及其分布测试方法

ASTM D4001:沉降法测定高分子量聚合物分子量分布

ISO 11344:橡胶合成胶-凝胶渗透色谱法测定分子量

检测仪器

凝胶渗透色谱系统(GPC):配备示差折光检测器(RID)与十八角度激光光散射检测器(MALLS),色谱柱温控±0.2℃,流量精度0.001 mL/min,实现分子量绝对测定

乌氏毛细管粘度计:恒温水浴控温±0.01℃,自动流动时间测量精度±0.01秒,用于特性粘度和Huggins系数测定

蒸气压渗透仪(VPO):检测器灵敏度0.1 μV,标准品重复性误差≤1%,适用于<50,000 Da小分子量精确测量

基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF):质量分辨率>20,000 FWHM,质量精度<5 ppm,分析端基结构与低聚物分布

超速离心分析仪:最大转速≥60,000 rpm,温控±0.1℃,配备干涉光学系统,测定Mz及沉降系数

动态光散射仪(DLS):激光波长658 nm,散射角90°/173°双角度,相关器采样时间10 ns~1 s,解析流体力学直径分布

自动滴定分析系统:电位滴定精度±0.1 μL,用于端基浓度定量分析

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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