化学不育剂成分检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-06  

化学不育剂成分检测围绕甾体类、有机磷类、植物提取物等活性成分及杂质、溶剂残留、稳定性等指标展开,通过定性定量分析确保产品成分符合相关要求,为其应用安全性和有效性提供技术支撑。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

活性成分定性分析:对化学不育剂中的甾体类(如甲地孕酮)、有机磷类(如敌百虫)等活性成分进行结构确认,使用气相色谱-质谱联用(GC-MS)或液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)技术,匹配度≥95%。

活性成分定量测定:测定活性成分的含量,采用高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)法,线性范围0.01~10mg/mL,回收率90%~110%,相对标准偏差(RSD)≤5%。

杂质谱分析:识别并定量潜在杂质(如降解产物、合成中间体),使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,检测限≤0.001%(以活性成分计)。

溶剂残留检测:测定生产过程中引入的溶剂(如乙醇、丙酮、二氯甲烷),采用顶空气相色谱(HS-GC)法,检测限≤0.001%(符合ICHQ3C标准)。

重金属限量检查:检测铅、镉、汞等重金属含量,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)或原子吸收光谱(AAS)法,限量≤10mg/kg(GB2762标准)。

植物提取物成分鉴定:对植物来源的化学不育剂(如苦楝素、雷公藤提取物)进行特征成分分析,采用薄层色谱(TLC)或高效液相色谱(HPLC)法,特征峰保留时间偏差≤2%。

稳定性相关成分检测:评估加速稳定性试验中活性成分的降解率,采用高效液相色谱(HPLC)法,检测时间点包括0、1、3、6个月,降解率≤5%(符合稳定性试验指导原则)。

表面活性剂含量测定:测定配方中的表面活性剂(如吐温-80、司盘-60)含量,采用比色法或滴定法,线性范围0.1~10%,RSD≤3%。

pH值测定:检测化学不育剂制剂的pH值,使用pH计,测量范围1~14,精度0.01pH。

水分含量分析:测定产品中的水分含量,采用卡尔费休滴定法,检测限≤0.01%,RSD≤2%。

有机磷类成分定性:采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)法,对有机磷类活性成分进行定性,特征离子丰度比偏差≤10%。

检测范围

甾体类化学不育剂:如甲地孕酮、炔诺酮等合成甾体化合物,用于家畜或害虫种群控制。

有机磷类化学不育剂:如敌百虫、乐果等有机磷衍生物,通过抑制胆碱酯酶活性发挥作用。

植物源化学不育剂:如苦楝素、雷公藤内酯等植物提取物,用于无公害害虫防治。

昆虫生长调节剂类不育剂:如保幼激素类似物、蜕皮激素抑制剂,干扰昆虫发育过程。

化学不育剂制剂:如乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等剂型,用于田间或实验室应用。

动物用化学不育剂:用于控制鼠类、犬类等动物种群的不育剂产品。

林业用化学不育剂:用于防治森林害虫(如松材线虫、美国白蛾)的不育剂。

水产用化学不育剂:用于控制水产养殖中有害生物(如螺类、藻类)的不育剂。

化学不育剂中间体制品:合成过程中的中间体,用于质量控制。

进出口化学不育剂产品:用于通关检验或国际贸易中的成分确认。

卫生用化学不育剂:用于公共场所害虫(如蟑螂、蚊子)控制的不育剂。

检测标准

GB/T22967-2008饲料中甲基睾丸酮的测定液相色谱-质谱联用法

ISO17025:2017检测和校准实验室能力的通用要求

GB/T5009.123-2014食品中有机酸的测定高效液相色谱法

ASTMD6226-2019气相色谱法测定有机化合物中溶剂残留的标准试验方法

GB/T1606-2008农药水分测定方法卡尔费休法

ISO14076-2018土壤中有机磷农药的测定气相色谱-质谱法

GB/T23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

ASTME1613-2021用气相色谱-质谱法测定聚合物中增塑剂的标准试验方法

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

ICHQ3C(R6)残留溶剂指导原则

GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量

检测仪器

液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):结合液相色谱的分离能力和质谱的定性定量优势,用于活性成分定性和杂质分析,可检测低至0.001%的杂质(以活性成分计),分辨率≥10000。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配备电子轰击离子源(EI),用于有机磷类、溶剂残留等挥发性成分的检测,检出限≤0.01mg/kg,特征离子丰度比偏差≤10%。

高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外-可见光检测器(UV-Vis)和荧光检测器(FLD),用于活性成分定量测定,线性范围0.01~10mg/mL,回收率90%~110%,相对标准偏差≤5%。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):可同时测定铅、镉、汞等多种重金属元素,用于限量检查,检测限≤0.001mg/kg,重复性相对标准偏差≤2%。

卡尔费休水分测定仪:采用库仑法,用于水分含量分析,检测限≤0.01%,滴定速度≥2mg/min,相对标准偏差≤2%。

顶空气相色谱仪(HS-GC):配备火焰离子化检测器(FID),用于溶剂残留检测,平衡温度50~150℃,检测限≤0.001%(符合ICHQ3C标准)。

薄层色谱仪(TLC):配备紫外灯(254nm/365nm)和喷雾显色装置,用于植物提取物成分定性,展开剂可自定义,特征峰保留时间偏差≤2%。

pH计:采用玻璃电极,用于制剂pH值测定,测量范围1~14,精度0.01pH,温度补偿范围0~100℃。

液相色谱-高分辨质谱仪(LC-HRMS):分辨率≥100000,质量精度≤5ppm,用于活性成分结构确认,匹配度≥95%。

热重分析仪(TGA):温度范围25~1000℃,升温速率1~20℃/min,用于稳定性评估,测定活性成分在不同温度下的失重率,失重率误差≤0.5%。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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