硝羟喹啉检测

检测项目

残留量检测：测定食品（如肉类、水产品）、饲料中硝羟喹啉的残留水平，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），测量范围0.01~10mg/kg，检出限0.005mg/kg。

纯度分析：检查硝羟喹啉原料药的纯度，采用高效液相色谱法（HPLC），纯度要求不低于98.5%，主峰面积归一化法计算。

有关物质检查：测定硝羟喹啉原料药中的杂质（如喹啉衍生物），采用HPLC法，单个杂质限量不超过0.5%，总杂质限量不超过1.0%。

溶出度测定：评估硝羟喹啉制剂（如片剂）的溶出性能，采用桨法，溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液，转速50rpm，45分钟溶出量不低于标示量的85%。

含量测定：测定硝羟喹啉原料药或制剂的含量，采用紫外可见分光光度法（UV-Vis），检测波长365nm，线性范围0.005~0.1mg/mL，回收率98%~102%。

水分含量：测定硝羟喹啉原料药的水分，采用卡尔费休法，水分限量不超过0.5%，滴定精度0.01mL。

炽灼残渣：检查硝羟喹啉原料药中的无机杂质，采用高温炽灼法，炽灼温度800~900℃，残渣限量不超过0.1%。

重金属限量：测定硝羟喹啉原料药中的重金属（如铅、镉），采用火焰原子吸收光谱法（FAAS），重金属限量不超过10ppm。

溶剂残留：检查硝羟喹啉制剂中的溶剂残留（如乙醇、丙酮），采用气相色谱法（GC），溶剂种类包括乙醇（限量0.5%）、丙酮（限量0.3%），火焰离子化检测器（FID）检测。

稳定性考察：评估硝羟喹啉制剂在加速试验（40℃±2℃，相对湿度75%±5%）和长期试验（25℃±2℃，相对湿度60%±5%）中的含量变化，每月检测一次，6个月内含量下降不超过5%。

微生物限度：检查硝羟喹啉制剂中的微生物污染，采用平板计数法，细菌总数限量不超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌总数不超过100cfu/g。

检测范围

食品基质：包括肉类（猪肉、牛肉）、水产品（鱼、虾）、蛋类（鸡蛋、鸭蛋）等，检测其中硝羟喹啉的残留量。

饲料产品：配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料等，检查硝羟喹啉的添加合规性。

药品制剂：如片剂、胶囊剂、散剂等，测定其中硝羟喹啉的含量及溶出度。

原料药：硝羟喹啉原料药，进行纯度、有关物质、水分等项目检测。

环境样品：水体（地表水、地下水）、土壤中的硝羟喹啉残留，评估环境中的迁移情况。

化妆品：某些化妆品中可能的非法添加，检测硝羟喹啉含量。

兽药产品：兽用制剂中的硝羟喹啉含量测定，确保符合兽药标准。

农产品：如蔬菜、水果中的硝羟喹啉残留，保障食用安全。

宠物食品：宠物饲料中的硝羟喹啉残留量检测，符合宠物食品卫生标准。

进出口产品：进出口食品、饲料、药品中的硝羟喹啉合规性检测，满足贸易要求。

生物样品：动物组织（如肝脏、肾脏）中的硝羟喹啉残留，用于药物代谢研究。

检测标准

GB/T 22958-2008 水产品中硝羟喹啉残留量的测定 高效液相色谱法。

GB 31658.18-2021 食品中兽药最大残留限量 硝羟喹啉。

ISO 21458:2021 动物源食品中硝羟喹啉及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法。

ASTM D7319-20 水中硝羟喹啉残留的测定 固相萃取-高效液相色谱法。

GB/T 19542-2004 饲料中硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法。

USP-NF 硝羟喹啉原料药标准 美国药典-国家处方集。

农业部公告第235号 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单。

GB/T 30956-2014 化妆品中硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法。

ISO 17635:2016 饲料中硝羟喹啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法。

GB/T 28643-2012 兽药中硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD），用于硝羟喹啉的分离和定量分析，分离柱采用C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液（体积比30:70），流速1.0mL/min。

液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）：用于硝羟喹啉残留量的高灵敏度检测，采用电喷雾离子源（ESI+），多反应监测（MRM）模式，母离子m/z 219.1，子离子m/z 187.1、159.1，检出限0.001mg/kg。

紫外可见分光光度计（UV-Vis）：用于硝羟喹啉原料药的含量测定，检测波长365nm，线性范围0.005~0.1mg/mL，回收率98%~102%。

电子天平：精度0.01mg，用于样品和试剂的准确称量，确保检测结果的准确性。

超声波清洗器：用于样品前处理中的提取步骤，加速硝羟喹啉从基质中的释放，提取时间20~30分钟，功率200W。

离心机：转速不低于10000rpm，用于样品提取后的固液分离，离心时间5~10分钟，确保上清液澄清。

固相萃取仪（SPE）：配备C18或HLB固相萃取柱，用于样品前处理中的净化步骤，去除基质干扰，提高检测灵敏度。

干燥箱：用于样品的干燥处理，温度控制在60~80℃，确保样品中的水分去除，避免影响检测结果。

卡尔费休水分测定仪：用于硝羟喹啉原料药的水分测定，采用容量法，滴定精度0.01mL，水分限量不超过0.5%。

火焰原子吸收光谱仪（FAAS）：用于硝羟喹啉原料药中的重金属限量检测，检测波长283.3nm（铅）、228.8nm（镉），重金属限量不超过10ppm。

气相色谱仪（GC）：配备火焰离子化检测器（FID），用于硝羟喹啉制剂中的溶剂残留检测，色谱柱采用DB-624柱（30m×0.32mm×1.8μm），柱温程序为初始40℃保持5分钟，以10℃/min升至200℃保持10分钟。

平板计数琼脂培养基：用于硝羟喹啉制剂的微生物限度检测，培养温度30~35℃，培养时间48小时，细菌总数限量不超过1000cfu/g。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。