骨汤粉二甲基黄检测

检测项目

二甲基黄定性检测：采用薄层色谱法（TLC）或液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）鉴别骨汤粉中是否含有二甲基黄，薄层色谱法展开剂为正己烷-乙酸乙酯（8:2，V/V），显色剂为5%三氯化铁乙醇溶液，Rf值范围0.65~0.75；液相色谱-质谱联用法特征离子对为m/z226→198（母离子→子离子）。

二甲基黄定量检测（高效液相色谱法，HPLC）：以C18色谱柱（250mm4.6mm，5μm）为分离柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（75:25，V/V），流速1.0mL/min，检测波长430nm，检出限（LOD）为0.01mg/kg，定量限（LOQ）为0.05mg/kg。

二甲基黄提取效率测定：采用超声提取法，以乙腈为提取溶剂，提取时间30min，提取温度40℃，提取次数2次，提取效率≥90%。

二甲基黄净化效果评价：使用固相萃取柱（SPE，C18，500mg/6mL）净化，洗脱溶剂为甲醇，洗脱体积5mL，净化后样品中杂质峰面积占比≤5%。

二甲基黄回收率试验：在空白骨汤粉样品中添加低、中、高三个浓度（0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.5mg/kg）的二甲基黄标准溶液，回收率范围85%~110%，相对标准偏差（RSD）≤5%。

二甲基黄精密度测试：对同一浓度（0.1mg/kg）的二甲基黄标准溶液进行6次重复测定，峰面积的相对标准偏差（RSD）≤2%。

二甲基黄稳定性考察：将处理后的样品在4℃下保存0、24、48、72小时后测定，峰面积变化率≤10%。

二甲基黄基质效应评估：采用空白基质匹配标准溶液法，计算基质效应因子（ME），ME值在0.9~1.1之间为无明显基质效应。

二甲基黄交叉反应验证：检测骨汤粉中可能共存的类似染料（如苏丹红Ⅰ、柠檬黄），交叉反应率≤5%。

二甲基黄阳性对照验证：使用已知含有二甲基黄的骨汤粉标准物质（浓度0.1mg/kg）进行测定，测定值与标准值的相对误差≤10%。

二甲基黄残留量筛查：采用快速检测试剂盒（胶体金法），检测限为0.05mg/kg，筛查时间≤10分钟。

二甲基黄衍生物检测：采用液相色谱-高分辨质谱法（LC-HRMS），检测二甲基黄的代谢产物或降解产物，质量误差≤5ppm。

检测范围

商用骨汤粉：包括浓缩骨汤粉、即食骨汤粉、调味骨汤粉等预包装产品，检测其中非法添加的二甲基黄。

餐饮用骨汤粉：餐厅、食堂等餐饮单位使用的散装骨汤粉，用于制作汤品、火锅底料等，需检测二甲基黄残留。

复合调味料：含有骨汤粉成分的复合调味料（如汤料包、火锅底料包），检测其中二甲基黄的添加情况。

速冻食品：速冻水饺、速冻汤圆等速冻食品的馅料中使用的骨汤粉，需符合食品安全标准。

方便食品：方便粉丝、方便米线等方便食品的调料包中添加的骨汤粉，检测二甲基黄是否超标。

休闲食品：某些休闲食品（如膨化食品、肉干）中使用的骨汤粉调味料，需进行二甲基黄检测。

婴幼儿辅食：部分婴幼儿辅食（如营养汤粉）中使用的骨汤粉，需严格检测二甲基黄以保障婴幼儿安全。

出口骨汤粉：出口至欧美、东南亚等地区的骨汤粉产品，需符合目标市场的食品安全法规（如欧盟EC178/2002）。

散装骨汤原料：骨汤粉生产企业使用的散装骨汤原料（如骨提取物、浓缩液），检测其中是否含有二甲基黄。

定制化骨汤粉：为特定客户定制的骨汤粉（如酒店专用、食品加工企业专用），需满足客户的合规性要求。

骨汤粉原料：骨汤粉生产过程中使用的原料（如动物骨、食用香精、防腐剂），检测原料中是否带入二甲基黄。

检测标准

GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》：规定食品中禁止添加二甲基黄。

GB/T23496-2009《食品中禁用偶氮染料的测定高效液相色谱法》：适用于食品中二甲基黄等偶氮染料的定量测定。

SN/T1743-2006《进出口食品中二甲基黄、二甲基橙的检测方法高效液相色谱法》：用于进出口食品中二甲基黄的检测。

ISO14362-1:2017《纺织品偶氮染料检测第1部分：气相色谱-质谱法》：可用于食品中偶氮染料的定性鉴别（参考应用）。

EC178/2002（欧盟食品安全法规）：禁止在欧盟市场销售的食品中含有二甲基黄。

FDA（美国食品药品监督管理局）：将二甲基黄列为“未经批准的食品添加剂”，禁止用于食品。

JECFA（联合国粮食及农业组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会）：规定二甲基黄为非食用物质，禁止在食品中使用。

GB/T19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》：其中的色谱条件可用于二甲基黄的检测（参考）。

DB31/2005-2012《上海市食品中二甲基黄的测定液相色谱-质谱联用法》：地方标准，适用于上海市食品中二甲基黄的检测。

GB5009.271-2016《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》：其中涉及的样品前处理方法可用于骨汤粉中二甲基黄的提取（参考）。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外-可见检测器（UV-Vis），用于骨汤粉中二甲基黄的定量测定，色谱柱为C18反相柱（250mm4.6mm，5μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（75:25，V/V），检测波长430nm，流速1.0mL/min，可实现二甲基黄与其他杂质的分离。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：结合液相色谱的分离能力和质谱的定性能力，用于二甲基黄的定性鉴别和痕量分析，特征离子对为m/z226→198（母离子→子离子），分辨率≥10000，检出限可达0.01mg/kg。

薄层色谱仪（TLC）：包括自动点样器、展开槽、紫外光灯（254nm/365nm），用于二甲基黄的快速定性筛查，展开剂为正己烷-乙酸乙酯（8:2，V/V），显色剂为5%三氯化铁乙醇溶液，通过Rf值（0.65~0.75）判断是否存在二甲基黄。

固相萃取装置（SPE）：包括真空manifold、固相萃取柱（C18，500mg/6mL），用于骨汤粉样品的净化处理，去除蛋白质、脂肪等杂质，提高二甲基黄的检测灵敏度，洗脱溶剂为甲醇，洗脱体积5mL。

超声提取仪：用于骨汤粉样品中二甲基黄的提取，提取溶剂为乙腈，提取时间30min，提取温度40℃，提取次数2次，提高二甲基黄的提取效率（≥90%）。

电子天平：精度0.1mg，用于称量骨汤粉样品、标准品及试剂，保证样品量和标准溶液浓度的准确性。

离心机：转速≥4000rpm，用于分离骨汤粉提取液中的沉淀（如蛋白质、纤维），获得澄清的上清液，便于后续净化和检测。

氮吹仪：用于浓缩骨汤粉提取液，去除溶剂（如乙腈），提高样品中二甲基黄的浓度，浓缩温度40℃，氮气流量1~2L/min，避免二甲基黄的挥发损失。

涡旋混合器：用于混合骨汤粉样品与提取溶剂，加速二甲基黄的溶解，混合时间1~2min，转速2000rpm。

超纯水机：生产电阻率≥18.2MΩcm的超纯水，用于配制流动相、标准溶液及样品稀释，避免水中杂质对检测结果的干扰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。