化学衍生化GC-MS检测检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-14  

化学衍生化GC-MS检测通过将难挥发、极性强或热不稳定化合物转化为易挥发、稳定的衍生物,结合气相色谱-质谱联用技术实现精准定性定量分析,是复杂基质中痕量目标化合物检测的关键技术手段。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

脂肪酸组成分析:对样品中脂肪酸进行甲酯化衍生,检测脂肪酸甲酯(FAMEs)的组成及含量,检测范围0.01%~100%(面积归一化法),定量限5μg/g,色谱柱DB-5MS(30m0.25mm0.25μm)。

氨基酸含量测定:通过丹酰氯衍生化,检测样品中游离氨基酸的种类及含量,检测范围1~1000ng/mL,分辨率≥5000(质谱部分),衍生化反应时间30min(25℃)。

挥发性有机物(VOCs)衍生化检测:对醛酮类VOCs进行2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,检测衍生物的含量,检测限0.1μg/m(气体样品),线性范围0.1~100μg/m,衍生化效率≥90%。

农药残留分析:对有机磷、有机氯等农药进行甲基化、硅烷化衍生,检测痕量农药残留,定量限0.001mg/kg(根据农药种类调整),回收率70%~120%,质谱扫描范围50~800m/z。

甾体激素检测:对甾体激素进行硅烷化衍生,检测样品中甾体激素的含量,检测范围0.1~100ng/mL,离子源温度230℃,碰撞能量10~40eV(MRM模式)。

多环芳烃(PAHs)衍生化分析:对羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行乙酰化衍生,检测衍生物的含量,检测限0.05ng/mL,柱温程序100℃(保持2min)→10℃/min升至300℃(保持10min)。

糖化合物分析:对单糖、寡糖进行三甲基硅烷化(TMS)衍生,检测衍生物的组成及含量,检测范围10~1000μg/g,保留时间重现性RSD≤1%,衍生化试剂BSTFA+1%TMCS。

药物代谢物检测:对药物代谢物中的羟基、羧基等基团进行衍生化,检测代谢物的种类及含量,定量限0.01ng/mL(MRM模式),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)。

环境污染物分析:对酚类化合物进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生,检测环境样品中酚类污染物的含量,检测限0.01μg/L,线性相关系数R≥0.995,衍生化反应温度60℃(1h)。

食品添加剂检测:对山梨酸、苯甲酸等进行酯化衍生,检测食品中添加剂的含量,检测范围0.005~0.5g/kg,相对标准偏差≤5%,衍生化试剂浓硫酸-甲醇(1:9)。

检测范围

食品与农产品:用于检测食品中的农药残留、脂肪酸组成、食品添加剂(如山梨酸、苯甲酸)、挥发性风味化合物(如醛酮类)等。

环境样品:包括大气、水、土壤中的挥发性有机物(VOCs)、酚类污染物、多环芳烃(PAHs)衍生物、醛酮类化合物等。

药物与生物样品:检测药物中的有效成分、代谢物(如甾体激素、抗生素代谢物)、生物体液(血、尿)中的痕量化合物(如氨基酸、药物残留)。

化妆品:分析化妆品中的香料成分(如酯类衍生物)、防腐剂(如parabens硅烷化产物)、重金属络合物衍生物等。

石油化工产品:检测石油馏分中的烃类组成(如烯烃衍生化)、添加剂(如抗氧剂甲基化产物)、有机硫化物(如硫醇衍生化)等。

饲料与兽药:用于饲料中的农药残留(如有机磷衍生化)、兽药代谢物(如磺胺类、喹诺酮类衍生化)的检测。

高分子材料:分析高分子材料中的增塑剂(如邻苯二甲酸酯酯化产物)、抗氧化剂(如受阻酚硅烷化产物)、残留单体(如氯乙烯衍生化)的衍生化产物。

生物样本:如植物组织中的生物碱(如吗啡乙酰化产物)、动物组织中的脂肪酸(如Omega-3脂肪酸甲酯)、微生物代谢产物(如有机酸衍生化)的分析。

消费品:检测消费品中的挥发性有机化合物(如玩具中的增塑剂衍生化)、家具中的甲醛衍生物(如DNPH缩合物)、纺织品中的含氯苯酚(如五氯苯酚衍生化)等。

工业废水:分析工业废水中的有机污染物(如酚类、醛酮类)、重金属络合物(如汞离子衍生化)、难降解有机物(如多环芳烃衍生物)等。

检测标准

GB/T21512-2008食品中脱氢乙酸的测定气相色谱法(采用衍生化处理)

ISO12966-2:2017动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析第2部分:脂肪酸甲酯的制备

ASTMD6886-20用气相色谱-质谱法测定空气中毒性有机化合物的标准试验方法(衍生化法)

GB/T5009.190-2006食品中指示性多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(衍生化处理)

ISO15302:2007动物和植物的脂肪和油苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法(需衍生化)

ASTME1618-20用气相色谱-质谱法测定火灾残渣中可燃液体残留物的标准试验方法(衍生化法)

GB/T23296.10-2009食品接触材料塑料中增塑剂的测定气相色谱法(衍生化处理)

ISO17993:2002水质醛酮类化合物的测定2,4-二硝基苯肼衍生化气相色谱法

ASTMD7597-20用液相色谱-串联质谱法测定水中二异丙基甲基磷酸酯等有机磷农药的标准试验方法(衍生化法)

GB/T18414.1-2006纺织品含氯苯酚的测定第1部分:气相色谱-质谱法(衍生化处理)

检测仪器

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):结合气相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度,用于衍生物的分离与定性定量分析,支持电子轰击电离(EI)和化学电离(CI)模式,分辨率≥5000,扫描速度≥1000u/s。

自动衍生化装置:用于样品的自动衍生化反应(如甲酯化、硅烷化),可设置反应温度(25~100℃)、反应时间(1~60min)、试剂添加量(1~1000μL),提高衍生化效率和重复性。

顶空进样器:用于挥发性衍生物的顶空进样,避免样品基质干扰,进样量0.1~5mL,平衡温度(30~200℃),平衡时间(5~60min),适用于固体或液体样品中的挥发性衍生物检测。

毛细管色谱柱:常用DB-5MS(30m0.25mm0.25μm)、HP-5(30m0.32mm0.25μm)、DB-17(30m0.25mm0.25μm)等极性或非极性色谱柱,用于衍生物的分离,柱温范围-60~350℃,最大操作压力600psi。

氮吹浓缩仪:用于衍生化后样品的浓缩,避免目标化合物损失,浓缩温度(20~80℃),气体流量(0.1~5L/min),样品容量1~50mL,适用于痕量衍生物的富集。

固相微萃取装置(SPME):用于复杂基质中目标化合物的萃取与衍生化,涂层材料包括PDMS(100μm)、PA(85μm)、CAR/PDMS(75μm)等,萃取时间(5~60min),解吸温度(200~300℃),适用于挥发性或半挥发性衍生物的提取。

液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS):用于衍生化后极性衍生物的分离与检测,支持电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)模式,分辨率≥10000,定量限≤0.1ng/mL,适用于高极性衍生物的分析。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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