有机磷农药残留杀螟硫磷检测

检测项目

杀螟硫磷残留量定性分析：通过色谱保留时间及质谱特征离子（如m/z277、158、125）比对，确定样品中是否含有杀螟硫磷，定性检出限≤0.01mg/kg

杀螟硫磷残留量定量分析：采用外标法（以杀螟硫磷标准溶液绘制校准曲线）或内标法（加入丙溴磷作为内标）计算样品中杀螟硫磷的准确含量，定量限≤0.005mg/kg，回收率70%~110%（符合GB/T27404-2008要求）

样品前处理回收率验证：评估乙腈提取、佛罗里硅土净化等前处理步骤的效率，回收率偏差≤10%（同一批次样品平行试验n=6）

基质效应评估：通过空白基质加标试验分析样品基质（如蔬菜中的叶绿素、水果中的糖分）对杀螟硫磷检测的影响，基质效应值（ME）≤20%（ME=（基质加标响应-溶剂加标响应）/溶剂加标响应100%）

仪器检出限（IDL）：以3倍信噪比（S/N=3）确定仪器对杀螟硫磷的最低检测浓度，IDL≤0.001mg/kg（气相色谱-质谱联用法）

方法检出限（MDL）：结合前处理步骤的稀释倍数，以7次空白基质加标试验的3倍标准偏差计算，MDL≤0.005mg/kg（液相色谱-串联质谱法）

方法定量限（MQL）：以10倍信噪比（S/N=10）确定方法可准确定量的最低浓度，MQL≤0.01mg/kg（符合GB2763-2021中各类食品的最大残留限量要求）

重复性试验：同一实验室同一人员使用同一仪器对同一阳性样品（杀螟硫磷浓度为0.1mg/kg）重复检测6次，相对标准偏差（RSD）≤5%

再现性试验：3家不同实验室对同一盲样（杀螟硫磷浓度为0.05mg/kg）进行检测，相对标准偏差（RSD）≤10%

阳性样品确证：对初步检测为阳性的样品，通过二级质谱（MS/MS）采集特征离子对（如母离子m/z277，子离子m/z158、125）进行确证，确证率≥99%

残留消解动态监测：跟踪杀螟硫磷在作物（如水稻、白菜）中的消解速率，计算半衰期（t1/2），为农药安全使用间隔期（PHI）制定提供数据支持，半衰期误差≤10%

检测范围

食用农产品：包括蔬菜（青菜、黄瓜、番茄、茄子、韭菜）、水果（苹果、梨、葡萄、香蕉、柑橘）、谷物（大米、小麦、玉米、小米、高粱）、豆类（大豆、绿豆、红豆），检测其可食用部分的杀螟硫磷残留

加工食品：包括腌制蔬菜（泡菜、酱菜）、果脯（苹果脯、梨脯）、粮食制品（面粉、面条、馒头、饼干）、植物油（菜籽油、花生油、大豆油）、调味酱（酱油、醋、豆瓣酱），检测加工过程中可能残留的杀螟硫磷

中药材：包括根茎类（人参、当归、黄芪、白术）、叶类（茶叶、金银花、菊花、薄荷）、果实类（枸杞、山楂、枣、银杏）、树皮类（肉桂、杜仲），检测中药材中的杀螟硫磷残留（符合《中国药典》要求）

环境样品：包括土壤（农田土壤、果园土壤、菜地土壤）、水体（河水、湖水、地下水、农田灌溉水）、大气颗粒物（PM2.5、PM10）、沉积物（河流沉积物、湖泊沉积物），检测环境中杀螟硫磷的残留水平

饲料原料：包括玉米、豆粕、麦麸、米糠、鱼粉、棉籽粕，检测其中杀螟硫磷的残留量，防止通过饲料传递给畜禽（符合GB13078-2017《饲料卫生标准》）

农药制剂：包括杀螟硫磷乳油（40%、50%）、可湿性粉剂（25%、30%）、颗粒剂（5%、10%）、微乳剂（10%），检测其有效成分含量（偏差≤5%）及杂质（如三氯硫磷、亚硫酸盐）水平

包装材料：包括食品包装用纸（牛皮纸、蜡纸）、塑料薄膜（聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯）、金属罐（马口铁罐、铝罐）、玻璃容器（酒瓶、罐头瓶），检测包装材料中杀螟硫磷向食品中的迁移量（迁移量≤0.01mg/kg，符合GB9685-2016）

茶叶及茶制品：包括绿茶（龙井、碧螺春）、红茶（祁红、滇红）、乌龙茶（铁观音、大红袍）、白茶（白毫银针）、茶饮料（柠檬茶、冰红茶），检测茶叶中的杀螟硫磷残留（符合NY659-2003《茶叶中农药最大残留限量》）

水产品：包括鱼类（鲤鱼、草鱼、鲫鱼、鲈鱼、三文鱼）、虾类（对虾、小龙虾、基围虾）、贝类（蛤蜊、牡蛎、扇贝）、藻类（海带、紫菜），检测水产品中因水体污染导致的杀螟硫磷残留

蜂蜜及蜂产品：包括蜂蜜（洋槐蜜、枣花蜜、荔枝蜜）、蜂王浆、蜂花粉、蜂胶，检测蜂产品中因蜜蜂采集受污染花蜜（如向日葵、油菜花）导致的杀螟硫磷残留（符合GB14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》）

烟草制品：包括烟叶（烤烟、晒烟、晾烟）、卷烟（成品烟、烟丝），检测烟草中的杀螟硫磷残留（符合YC/T31-1996《烟草及烟草制品有机磷农药残留量的测定》）

检测标准

GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》：规定了杀螟硫磷在12大类食品中的最大残留限量（如大米0.1mg/kg、白菜0.5mg/kg、苹果0.2mg/kg）

GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》：采用气相色谱法（FPD/NPD检测器）测定食品中杀螟硫磷等16种有机磷农药的残留量，检出限0.01mg/kg

GB/T23200.8-2016《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》：适用于水果、蔬菜中杀螟硫磷的定性定量分析，采用选择离子监测（SIM）模式，检出限0.005mg/kg

ISO17362:2006《Animalfeed-Determinationoforganophosphoruspesticideresidues-Gaschromatographicmethod》：规定了动物饲料中杀螟硫磷等有机磷农药的检测方法，采用丙酮提取、佛罗里硅土净化，气相色谱法测定

ASTMD7592-2016《JianCeTestMethodforDeterminationofOrganophosphorusPesticideResiduesinWaterbyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry(LC-MS/MS)》：适用于水体（地表水、地下水）中杀螟硫磷的检测，采用固相萃取（SPE）净化，LC-MS/MS测定，检出限0.0001mg/L

GB/T19648-2006《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的测定气相色谱法》：用于水果、蔬菜中杀螟硫磷的测定，采用乙腈提取、盐析分层，气相色谱法（FPD）检测，回收率70%~110%

NY/T761-2021《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》：涵盖蔬菜、水果中杀螟硫磷的多残留检测，采用QuEChERS方法前处理，气相色谱-质谱联用法测定

GB/T31270.12-2014《农药登记残留试验准则第12部分：水果》：规定了水果（苹果、梨、葡萄）中杀螟硫磷残留试验的方法和要求，包括试验设计、样品采集、检测方法

ISO23631:2006《Foodstuffs-Determinationofpesticideresidues-Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)method》：适用于食品中杀螟硫磷的定性定量分析，采用电子轰击电离（EI）源，选择离子监测（SIM）模式，确证率≥95%

GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》：用于水果、蔬菜中杀螟硫磷的高灵敏度检测，采用超高效液相色谱（UPLC）分离，串联质谱（MS/MS）检测，定量限0.001mg/kg

HJ768-2015《环境空气有机磷农药的测定气相色谱法》：规定了环境空气中杀螟硫磷的检测方法，采用活性炭管采样、二氯甲烷解吸，气相色谱法（FPD）测定，检出限0.001mg/m

检测仪器

气相色谱仪（GC）：配备火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD），柱温箱可程序升温（室温~350℃），采用毛细管柱（如DB-5MS，30m0.25mm0.25μm）分离样品中的杀螟硫磷组分，通过检测器响应值（峰面积/峰高）进行定量分析，适用于食品、饲料中杀螟硫磷的常规检测

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：结合气相色谱的高分离能力和质谱的高定性能力，配备电子轰击电离（EI）源，质量范围m/z10~1000，采用选择离子监测（SIM）模式采集杀螟硫磷的特征离子（m/z277、158、125），用于杀螟硫磷的定性确证，排除假阳性结果（如与其他有机磷农药的色谱峰重叠）

液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配备电喷雾电离（ESI）源或大气压化学电离（APCI）源，液相部分采用超高效液相色谱（UPLC），柱温40℃，流动相为乙腈-0.1%甲酸水，梯度洗脱，质谱部分采用三重四极杆（QQQ），多反应监测（MRM）模式，采集离子对（如母离子m/z277，子离子m/z158、125），适用于复杂基质（如中药材、蜂蜜）中杀螟硫磷的痕量检测，定量限可达0.001mg/kg

自动固相萃取仪（ASPE）：具备多通道（8~12通道）、可编程控制功能，可自动完成样品加载、洗涤、洗脱步骤，采用C18或佛罗里硅土固相萃取柱，用于样品前处理中的净化步骤，去除样品中的杂质（如叶绿素、糖分、蛋白质），提高杀螟硫磷的检测准确性和重复性（RSD≤5%）

旋转蒸发仪：配备水浴锅（温度范围20~80℃）、真空泵（真空度≤10mbar），用于浓缩样品提取液（如乙腈提取液），减少溶剂体积（从50mL浓缩至1mL），提高杀螟硫磷的浓度，便于后续色谱分析，适用于食品、环境样品的前处理

电子天平：精度为0.1mg，最大称量200g，具备防风罩和自动校准功能，用于称取样品（如10g蔬菜）、试剂（如乙腈、氯化钠），确保检测过程中量的准确性（误差≤0.0001g）

超声波提取仪：频率40kHz，功率500W，具备温度控制功能（20~60℃），通过超声波振动产生的空化效应促进样品中杀螟硫磷的溶出，提高提取效率（比传统振荡提取效率高30%~50%），适用于食品、饲料样品的提取步骤

高速离心机：转速可达10000rpm，离心力≥12000g，配备角转子（容量50mL6），用于分离样品提取液中的固形物（如蔬菜残渣、土壤颗粒），获得澄清的待测溶液，避免固形物进入色谱仪造成柱污染

氮吹仪：具备多通道（12~24通道）、温度控制（30~80℃）功能，采用氮气（纯度≥99.99%）吹干样品提取液中的溶剂（如乙腈、甲醇），浓缩目标化合物（杀螟硫磷），便于后续色谱分析，适用于小体积样品（1~5mL）的浓缩

移液器：包括微量移液器（10~100μL、100~1000μL）和多通道移液器（8通道，10~1000μL），具备可调节容量、校准功能，用于准确移取样品溶液（如1mL提取液）、试剂（如0.1mL内标溶液），确保检测过程中体积的准确性（误差≤1%）

超纯水机：产出水电阻率≥18.2MΩcm（25℃），总有机碳（TOC）≤10ppb，用于配制流动相（如0.1%甲酸水）、洗涤仪器（如固相萃取柱），避免水中的杂质（如有机物、离子）干扰杀螟硫磷的检测

冷冻干燥机：具备低温（-50~-80℃）、高真空（≤10Pa）功能，用于干燥样品（如蔬菜、水果），去除水分，便于研磨成粉末（提高提取效率），适用于水分含量高的样品（如新鲜蔬菜）的前处理

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。