雪饼生物胺柱后检测

检测项目

组胺含量检测：测定雪饼中组胺的含量，采用柱后衍生高效液相色谱法，检测范围0.1~50mg/kg，定量限0.05mg/kg，相对标准偏差≤4%。

酪胺含量检测：分析雪饼中酪胺的存在量，基于柱后衍生技术分离，检测范围0.05~20mg/kg，回收率90%~105%，线性相关系数≥0.999。

腐胺含量检测：检测雪饼中腐胺的浓度，采用高效液相色谱-柱后衍生法，检测范围0.02~10mg/kg，最低检出限0.01mg/kg，日内精密度≤3%。

尸胺含量检测：测定雪饼中尸胺的含量，通过柱后衍生反应增强检测信号，检测范围0.01~5mg/kg，定量限0.005mg/kg，日间精密度≤5%。

苯乙胺含量检测：分析雪饼中苯乙胺的含量，采用紫外检测器检测柱后衍生产物，检测范围0.03~15mg/kg，基质效应校正系数0.95~1.05，重复性误差≤2%。

色胺含量检测：检测雪饼中色胺的存在量，使用C18色谱柱分离，柱后衍生后在280nm波长下检测，检测范围0.04~12mg/kg，相对标准偏差≤4%。

亚精胺含量检测：测定雪饼中亚精胺的含量，采用梯度洗脱方式分离，柱后衍生系统温度控制在40℃，检测范围0.06~25mg/kg，回收率85%~108%。

精胺含量检测：分析雪饼中精胺的含量，流动相为0.1%三氟乙酸溶液-甲醇梯度洗脱，检测范围0.08~30mg/kg，定量限0.04mg/kg，线性范围0.08~30mg/kg。

章鱼胺含量检测：检测雪饼中章鱼胺的浓度，采用柱后衍生高效液相色谱法，检测范围0.07~18mg/kg，最低检出限0.03mg/kg，相对标准偏差≤5%。

总生物胺含量计算：汇总雪饼中组胺、酪胺、腐胺等8种生物胺的含量，计算总生物胺值，结果保留两位有效数字，单位为mg/kg。

检测范围

雪饼成品：市售预包装雪饼，包括原味、芝麻味、巧克力味、香葱味等不同口味的成品。

雪饼原料：大米、淀粉、植物油、小麦粉等雪饼生产主要原料。

雪饼生产过程中间产品：成型雪饼坯、油炸半成品、调味半成品、冷却后半成品等。

雪饼包装材料：内包装聚乙烯薄膜、纸质包装盒、铝箔袋等与雪饼直接接触的包装材料。

雪饼储存样品：常温（25℃）、冷藏（4℃）、真空包装等不同储存条件下的雪饼样品。

雪饼原料辅料：食用盐、白砂糖、食品添加剂（如膨松剂、防腐剂）等原料辅料。

雪饼生产环境样品：生产车间空气、设备表面、操作人员手部等环境及接触面样品。

雪饼运输样品：运输过程中0小时、24小时、48小时等不同时间段的雪饼样品。

雪饼临期样品：距离保质期10天、5天、1天等临近保质期的雪饼样品。

雪饼特殊配方样品：低糖、无添加、gluten-free等特殊配方的雪饼样品。

检测标准

GB5009.208-2016食品安全国家标准食品中生物胺的测定（柱后衍生法）。

ISO19340:2017食品中生物胺的测定高效液相色谱法（柱后衍生）。

GB/T30986-2014食品中腐胺、尸胺、组胺、酪胺、色胺的测定高效液相色谱法。

ASTMD7591-20水中生物胺的测定柱后衍生高效液相色谱法（参考用于食品基质）。

GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准（涉及生物胺相关原料限制）。

ISO20184:2019食品中总生物胺的测定分光光度法（辅助验证）。

GB/T23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法（辅助排除干扰）。

ASTME2694-20食品中组胺的测定酶联免疫吸附法（快速筛查）。

GB5749-2022生活饮用水卫生标准（涉及雪饼生产用水生物胺检测）。

ISO17226-1:2015皮革化学测试生物胺的测定第1部分：高效液相色谱法（参考色谱条件）。

检测仪器

高效液相色谱仪（带柱后衍生系统）：用于雪饼中生物胺的分离与定量检测，配备C18色谱柱（250mm4.6mm，5μm）、柱后衍生装置（衍生剂为邻苯二甲醛）及紫外检测器（波长254nm），柱温箱温度控制在30℃，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-乙腈梯度洗脱，流速1.0mL/min。

电子天平：用于雪饼样品及试剂的准确称量，可读性0.1mg，最大称量200g，重复性误差≤0.2mg。

高速离心机：用于雪饼样品提取液的离心分离，转速范围0~15000rpm，最大离心力20000g，配备50mL聚丙烯离心管，离心时间设置为10min。

涡旋混合器：用于雪饼样品与提取试剂（0.1mol/L盐酸）的充分混合，转速范围0~3000rpm，振荡时间可调（1~10min），支持连续或脉冲模式。

氮吹仪：用于雪饼样品提取液的浓缩，采用氮气吹扫，温度范围30~80℃（可调节），气体流量0~10L/min，配备12个样品位。

超纯水机：用于制备实验用超纯水，电阻率≥18.2MΩcm（25℃），总有机碳≤10ppb，产水量10L/h，支持自动冲洗功能。

移液枪：用于准确移取雪饼样品提取液及标准溶液，量程包括10~100μL、100~1000μL、1~5mL，精度≤1%，配备消毒吸头。

固相萃取装置：用于雪饼样品提取液的净化，去除蛋白质、脂肪等干扰物质，配备真空泵（真空度0~-0.1MPa）、固相萃取柱（C18，500mg/6mL）及收集管，流速控制在2~5mL/min。

恒温水浴锅：用于雪饼样品的柱后衍生反应，温度范围室温~100℃，精度0.5℃，配备不锈钢内胆，支持定时功能（0~999min）。

容量瓶：用于配制雪饼生物胺标准溶液及样品溶液，容积包括10mL、25mL、50mL、100mL，误差≤0.02mL，材质为高硼硅玻璃，带磨口塞。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。