速冻李子添加剂检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-18  

速冻李子添加剂检测通过专业分析手段,对产品中防腐剂、着色剂、甜味剂等添加剂的种类、含量及标识符合性进行检测,确保符合GB 2760等食品安全标准,防范超范围、超限量使用风险,为产品质量控制提供科学依据。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

山梨酸及其钾盐:食品中常用防腐剂,检测其在速冻李子中的含量是否符合GB2760规定的最大使用量(0.5g/kg)。检测参数:高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(15:85),流速1.0mL/min,检测波长254nm,检出限0.01g/kg,定量限0.05g/kg。

苯甲酸及其钠盐:防腐剂,检测其在速冻李子中的残留量是否符合标准。检测参数:气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m0.32mm0.25μm),载气为氮气,流速1.0mL/min,检测器为火焰离子化检测器(FID),检出限0.02g/kg,定量限0.08g/kg。

柠檬黄:合成着色剂,检测是否超范围(速冻李子允许添加)或超限量(0.1g/kg)使用。检测参数:紫外-可见分光光度法,最大吸收波长428nm,摩尔吸光系数1.810⁴L/(molcm),线性范围0.01~0.1g/L,相对标准偏差≤3%。

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠):甜味剂,检测其在速冻李子中的含量是否符合GB2760规定的最大使用量(0.6g/kg)。检测参数:离子色谱法,色谱柱为IonPacAS11-HC阴离子交换柱(250mm4mm),流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速1.0mL/min,检测器为电导检测器,检出限0.02g/kg,定量限0.08g/kg。

脱氢乙酸及其钠盐:防腐剂,检测其在速冻李子中的含量是否符合标准(0.3g/kg)。检测参数:高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为C18柱(150mm2.1mm1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70),流速0.3mL/min,电喷雾电离源(ESI),多反应监测模式(MRM),检出限0.005g/kg,定量限0.02g/kg。

胭脂红:着色剂,检测是否超范围(速冻李子允许添加)或超限量(0.05g/kg)使用。检测参数:薄层色谱法,展开剂为正丁醇-乙醇-水(6:2:3),点样量5μL,显色剂为0.1%溴甲酚绿乙醇溶液,比移值0.5~0.7,定性判断是否存在目标着色剂。

糖精钠:甜味剂,检测其在速冻李子中的含量是否符合GB2760规定的最大使用量(0.15g/kg)。检测参数:高效液相色谱法,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(10:90),流速1.0mL/min,检测波长230nm,线性范围0.02~0.2g/L,相对标准偏差≤4%。

防腐剂混合使用总量:检测速冻李子中多种防腐剂(如苯甲酸与山梨酸)混合使用时的总量是否符合GB2760规定(总量不得超过1.0g/kg,以苯甲酸计)。检测参数:分别测定各防腐剂含量,按照标准规定的比例计算总量,如苯甲酸含量1+山梨酸含量1.33≤1.0g/kg。

着色剂混合使用总量:检测速冻李子中多种着色剂(如柠檬黄与胭脂红)混合使用时的总量是否符合GB2760规定(总量不得超过0.5g/kg,以各自最大使用量计)。检测参数:分别测定各着色剂含量,计算其占各自最大使用量的比例之和,如(柠檬黄含量/0.1)+(胭脂红含量/0.05)≤1。

食品添加剂标识符合性:检测速冻李子标签上的添加剂标识是否与实际添加的一致。检测参数:对照产品标签上的添加剂名称(如“山梨酸钾”)、种类(防腐剂),与检测结果(如实际添加山梨酸钾0.3g/kg)进行核对,确保标识准确、完整。

检测范围

速冻李子果肉:新鲜李子经清洗、去核、速冻(-18℃以下)处理后的块状或片状产品,检测其中防腐剂、着色剂、甜味剂等添加剂含量。

速冻李子果脯:李子经糖渍(添加白砂糖、葡萄糖浆)、干燥(水分含量≤20%)、速冻处理后的产品,检测防腐剂(如山梨酸)、甜味剂(如甜蜜素)、着色剂(如柠檬黄)等添加剂。

速冻李子汁:李子经榨汁、过滤(去除果渣)、速冻处理后的液体产品,检测甜味剂(如糖精钠)、防腐剂(如苯甲酸)等添加剂。

速冻李子罐头:李子经装罐(玻璃罐或铁罐)、加糖水(白砂糖、水)、密封、灭菌(121℃,20min)、速冻处理后的产品,检测防腐剂(如脱氢乙酸)、着色剂(如胭脂红)等添加剂。

速冻李子干:李子经切片、干燥(水分含量≤15%)、速冻处理后的产品,检测甜味剂(如甜蜜素)、防腐剂(如山梨酸)等添加剂。

速冻李子蜜饯:李子经蜜渍(蜂蜜、白砂糖)、干燥、速冻处理后的产品,检测防腐剂(如苯甲酸)、甜味剂(如糖精钠)、着色剂(如胭脂红)等添加剂。

速冻李子果泥:李子经打浆(破碎成泥状)、速冻处理后的产品,检测防腐剂(如脱氢乙酸)、着色剂(如柠檬黄)等添加剂。

速冻李子果酱:李子经煮制(添加白砂糖、果胶)、浓缩(可溶性固形物≥65%)、速冻处理后的产品,检测防腐剂(如山梨酸)、甜味剂(如甜蜜素)、着色剂(如胭脂红)等添加剂。

速冻李子果糕:李子经打浆、添加淀粉(玉米淀粉、马铃薯淀粉)、糖(白砂糖、葡萄糖)、速冻处理后的块状产品,检测防腐剂(如苯甲酸)、甜味剂(如糖精钠)、着色剂(如柠檬黄)等添加剂。

速冻李子复合制品:李子与其他水果(如草莓、蓝莓)或食材(如酸奶、冰淇淋)混合速冻的产品(如速冻李子草莓果块、速冻李子酸奶杯),检测其中李子部分的添加剂含量是否符合标准。

检测标准

GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》:规定了食品添加剂的使用范围、最大使用量或残留量,如速冻李子中山梨酸及其钾盐的最大使用量为0.5g/kg。

GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》:规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱测定方法,适用于速冻李子中上述添加剂的检测。

GB5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》:规定了食品中合成着色剂(如柠檬黄、胭脂红)的高效液相色谱、薄层色谱和紫外-可见分光光度测定方法,适用于速冻李子中着色剂的检测。

GB5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》:规定了食品中脱氢乙酸的高效液相色谱-串联质谱测定方法,适用于速冻李子中脱氢乙酸的检测。

GB5009.140-2016《食品安全国家标准食品中糖精钠的测定》:规定了食品中糖精钠的高效液相色谱测定方法,适用于速冻李子中糖精钠的检测。

ISO22662-2007《Foodstuffs-Determinationofsweeteners-Highperformanceliquidchromatographymethod》(食品中甜味剂的测定高效液相色谱法):国际标准,规定了食品中甜味剂(如甜蜜素)的高效液相色谱测定方法,适用于速冻李子中甜味剂的检测。

ASTMD7318-2011《JianCeTestMethodforDeterminationofPreservativesinFoodsbyHighPerformanceLiquidChromatography》(高效液相色谱法测定食品中防腐剂的标准试验方法):美国材料与试验协会标准,规定了食品中防腐剂(如苯甲酸)的高效液相色谱测定方法,适用于速冻李子中防腐剂的检测。

GB7718-2011《食品安全国家标准预包装食品标签通则》:规定了预包装食品标签的标识要求,包括食品添加剂的标识(如应标注“食品添加剂(山梨酸钾)”),适用于速冻李子标签的检测。

GB25540-2010《食品安全国家标准食品添加剂山梨酸》:规定了食品添加剂山梨酸的质量要求(如含量≥99.0%),适用于速冻李子中山梨酸原料的检测。

ISO13885-2005《Foodstuffs-Determinationofantioxidants-Highperformanceliquidchromatographymethod》(食品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法):国际标准,规定了食品中抗氧化剂(如丁基羟基茴香醚)的测定方法,若速冻李子中添加抗氧化剂,可适用此标准。

检测仪器

高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外-可见检测器(UV-Vis)和二极管阵列检测器(DAD),用于分离和测定速冻李子中的防腐剂(如山梨酸)、着色剂(如柠檬黄)、甜味剂(如糖精钠)等添加剂。具体功能:通过流动相(如甲醇-乙酸铵溶液)将样品中的组分分离,检测器检测各组分在特定波长下的吸光度,根据保留时间定性(与标准品对比),峰面积或峰高定量(对照标准曲线)。

气相色谱仪(GC):配备火焰离子化检测器(FID),用于测定速冻李子中的挥发性防腐剂(如苯甲酸)。具体功能:将样品中的苯甲酸经酸化、萃取(用乙醚)后气化,通过HP-5毛细管柱(30m0.32mm0.25μm)分离,FID检测器检测其信号,根据保留时间定性,峰面积定量。

离子色谱仪(IC):配备电导检测器,用于测定速冻李子中的离子型甜味剂(如甜蜜素、糖精钠)。具体功能:样品经水提取、过滤后,注入离子交换色谱柱(IonPacAS11-HC),通过氢氧化钾梯度洗脱分离,电导检测器检测电导率变化,根据保留时间定性,峰面积定量。

高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配备电喷雾电离源(ESI),用于测定速冻李子中低含量的添加剂(如脱氢乙酸)。具体功能:样品经乙腈提取、净化(用C18固相萃取柱)后,通过HPLC分离,ESI源将组分离子化,串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下检测特征离子对(如脱氢乙酸的m/z115→71),提高灵敏度(检出限0.005g/kg)和选择性。

紫外-可见分光光度计(UV-Vis):用于测定速冻李子中的合成着色剂(如柠檬黄、胭脂红)。具体功能:样品经水提取、沉淀(用乙酸锌和亚铁氰化钾去除蛋白质)、过滤后,在最大吸收波长(如柠檬黄428nm、胭脂红508nm)下测定吸光度,对照标准曲线计算着色剂含量,操作简便、快速。

薄层色谱仪(TLC):用于定性测定速冻李子中的着色剂(如胭脂红、苋菜红)。具体功能:样品经乙醇提取、浓缩后,点样于硅胶G薄层板上,用正丁醇-乙醇-水(6:2:3)展开,显色(用0.1%溴甲酚绿乙醇溶液)后,与标准品斑点比较,判断是否存在目标着色剂(比移值一致则为阳性)。

电子天平:精度为0.1mg,用于准确称量速冻李子样品(如25g)和标准品(如山梨酸标准品0.1g)。具体功能:保证样品和标准品的称量准确性,是定量分析的基础(如标准曲线的绘制需要准确浓度的标准溶液)。

离心机:转速可达5000rpm,用于分离速冻李子样品中的固体杂质(如提取过程中的果渣、蛋白质沉淀)。具体功能:将样品溶液放入离心管,离心5~10min,使固体杂质沉淀于管底,取上清液进行后续分析(如HPLC测定),提高分析准确性。

超声波清洗器:用于提取速冻李子中的添加剂(如山梨酸)。具体功能:将速冻李子样品(切碎)与提取溶剂(如甲醇)放入烧杯,置于超声波清洗器中,通过超声波的振动作用(频率40kHz),将添加剂从李子基质中提取出来,提取效率高于常规振荡法(提取率≥95%)。

恒温水浴锅:用于速冻李子样品的加热处理(如提取过程中的加热)。具体功能:将提取液放入水浴锅,保持恒定温度(如60℃),加速添加剂的溶解(如山梨酸在60℃时溶解度更高),提高提取效率。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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