三聚氰胺液相质谱检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-24  

液相色谱-质谱联用技术在三聚氰胺检测中应用的核心方法,聚焦样品前处理优化、色谱分离效率、质谱定量灵敏度。关键检测参数包括检出限、回收率、选择性验证,确保结果符合食品安全和环境监控要求。涵盖乳制品、饲料等多领域标准合规性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

三聚氰胺含量测定:定量分析样品中三聚氰胺浓度,检测参数包括检出限0.01mg/kg、线性范围0.01-10mg/L、回收率85-105%。

代谢物筛查:识别三聚氰胺生物转化产物,检测参数包括代谢物谱库匹配精度、质荷比误差±5ppm、选择性验证通过率≥95%。

残留物定量:测定食品和材料中残留三聚氰胺,检测参数包括定量限0.05mg/kg、重复性RSD≤5%、准确性偏差±10%。

样品前处理评估:优化提取和净化步骤,检测参数包括提取效率≥90%、基质效应控制系数0.8-1.2、净化回收率一致性CV≤8%。

灵敏度验证:确认方法最低检测能力,检测参数包括仪器检出限0.005mg/kg、方法检出限0.01mg/kg、信噪比阈值≥3。

回收率测试:评估分析过程损失,检测参数包括加标回收率范围85-115%、日内精密度RSD≤7%、日间精密度RSD≤10%。

选择性验证:排除干扰物质影响,检测参数包括特异性测试通过率100%、交叉反应率≤2%、质谱分辨率20000。

线性范围校准:建立浓度-响应关系,检测参数包括线性相关系数R²≥0.99、校准曲线点数≥6、范围覆盖0.01-50mg/L。

精度控制:监测重复测量一致性,检测参数包括重复性测试RSD≤6%、再现性测试RSD≤12%、方法稳健性验证。

稳定性分析:评估样品储存条件影响,检测参数包括短期稳定性偏差≤8%、长期稳定性监测周期24h-30d、降解产物识别。

基质效应校正:补偿样品背景干扰,检测参数包括内标法校正因子0.9-1.1、基质匹配校准误差≤5%、空白样品控制阈值。

同位素内标应用:使用标记化合物提高精度,检测参数包括内标回收率90-110%、同位素稀释误差≤3%、质谱通道比验证。

检测范围

乳制品:牛奶、奶粉、奶酪等乳基食品中的三聚氰胺污染监控。

婴儿配方食品:婴幼儿奶粉和辅食中三聚氰胺残留安全检测。

宠物饲料:宠物食品添加剂中的三聚氰胺非法添加筛查。

食品添加剂:含氮类添加剂如蛋白粉的质量控制检测。

塑料制品:三聚氰胺甲醛树脂材料中的单体残留分析。

环境样本:水体、土壤和废水中的三聚氰胺污染物监测。

生物样本:尿液、血液等生物体液中的代谢物追踪检测。

农产品:谷物、饲料原料中的三聚氰胺掺假风险评估。

化妆品:护肤品和彩妆中可能的三聚氰胺杂质检测。

医疗产品:医疗器械和包装材料中的化学迁移物分析。

动物源性食品:肉类、蛋类产品中的残留物合规检测。

工业化学品:三聚氰胺生产过程中的质量控制验证。

检测标准

GB/T 22388-2008:乳和乳制品中三聚氰胺的测定方法。

GB/T 5009.223-2014:食品中三聚氰胺的液相色谱-质谱检测。

ISO 16362:2005:食品中三聚氰胺残留的定量分析标准。

AOAC 2008.08:三聚氰胺在食品中的官方分析方法。

EN 15637:2008:植物源食品中三聚氰胺残留测定。

GB 31658.17-2021:动物性食品中三聚氰胺残留限量。

ISO 13904:2016:动物饲料中氨基酸和相关化合物的检测。

ASTM E1657:色谱方法验证的一般原则。

GB/T 27404-2008:实验室质量控制规范对化学分析的要求。

ISO/IEC 17025:检测和校准实验室能力的一般要求。

检测仪器

高效液相色谱仪:分离样品组分基于极性差异,功能包括流动相梯度控制和色谱柱温度调节。

串联质谱仪:精确鉴定和量化化合物质量,功能包括多反应监测模式和碰撞能量优化。

固相萃取装置:纯化和浓缩样品提取物,功能包括吸附剂选择和洗脱溶剂参数设定。

自动进样器:自动化注入样品至色谱系统,功能包括进样精度误差≤1%和序列运行管理。

数据处理软件:分析色谱和质谱数据,功能包括峰积分校准、定量计算和报告生成。

氮吹仪:蒸发溶剂浓缩样品,功能包括温度控制范围30-100℃和气流速率调节。

离心机:分离固体和液体相,功能包括转速范围1000-15000rpm和温度适应性。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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