X射线衍射相变检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-29  

X射线衍射相变检测基于布拉格方程,通过分析材料在不同条件下的衍射图谱变化,实现对晶体结构转变的定量表征。检测涵盖晶相组成、晶格常数、相变温度等关键参数,广泛应用于材料研发、质量控制及失效分析领域,为材料性能优化提供科学依据。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

晶相组成分析:识别材料中存在的各晶相种类,通过比对标准PDF卡片确定物相归属。检测参数:2θ扫描范围5°~90°,步长0.02°,扫描电压40kV,电流40mA。

晶格常数测定:计算晶体点阵参数,评估材料结构完整性。检测参数:采用Cu靶Kα辐射(λ=0.15406nm),采用外标法拟合衍射峰位置,误差≤0.001nm。

相变温度确定:通过连续升温/降温XRD扫描,记录衍射峰强度/位置突变对应的温度点。检测参数:升温速率5℃/min,温度范围室温~1200℃,温度控制精度±1℃。

结晶度计算:基于衍射峰总面积与非晶漫散峰面积的比值,量化材料结晶程度。检测参数:采用积分法或Rietveld精修法,测试重复性误差≤2%。

晶粒尺寸测量:通过谢乐公式计算晶粒平均尺寸,反映材料微观结构特征。检测参数:选取半高宽数据,采用Scherrer方程计算,适用晶粒尺寸范围1~100nm。

残余应力分析:利用衍射峰位移变化,测定材料内部宏观残余应力。检测参数:采用sin²ψ法,X射线入射角范围10°~80°,应力常数K值已知。

织构系数测定:分析晶粒择优取向程度,计算不同晶面的织构指数。检测参数:采用极图法或反极图法,扫描角度范围0°~360°,角度分辨率5°。

析出相定量分析:确定第二相在基体中的相对含量,基于Rietveld结构精修。检测参数:建立包含主相与析出相的结构模型,误差≤3%。

物相含量计算:对各晶相进行定量分析,采用参考强度比法(RIR)。检测参数:获取各物相PDF卡片RIR值,计算各相质量分数,误差≤5%。

晶面取向分布分析:统计不同晶面在空间中的取向概率,评估材料各向异性。检测参数:采用X射线衍射仪结合EBSD系统,映射区域≥100μm×100μm。

纳米晶粒形貌分析:通过广角X射线散射(WAXS)结合小角X射线散射(SAXS),表征纳米晶粒的三维形貌与尺寸分布。检测参数:SAXS角度范围0.1°~5°,WAXS角度范围10°~80°,散射矢量q范围0.005~0.5nm⁻¹。

检测范围

金属材料:钢铁、铝合金、铜合金等,用于分析热处理过程中的相变行为及组织演变。

高分子材料:聚乙烯、聚酰胺、聚乳酸等,研究结晶过程及熔融温度对结构的影响。

陶瓷材料:氧化铝、氧化锆、氮化硅等,检测烧结过程中的晶相转变与致密化关系。

复合材料:碳纤维增强树脂基复合材料、颗粒增强金属基复合材料,分析界面反应及第二相分布。

半导体材料:硅片、砷化镓、氮化镓等,评估外延生长层及掺杂元素的晶相结构。

生物材料:羟基磷灰石陶瓷、胶原蛋白支架、钛合金植入体,研究生物矿化及降解过程的相变。

能源材料:锂电池正极材料(如LiCoO₂、NCM三元材料)、光伏电池材料(如多晶硅、钙钛矿),检测充放电循环中的结构稳定性。

高温合金:镍基合金、钛铝合金、钴基合金,分析高温服役条件下的相变行为与蠕变性能关联。

建筑材料:水泥熟料、玻璃微珠、混凝土掺合料,研究水化反应及高温煅烧后的晶相转化。

纳米材料:纳米二氧化钛、碳纳米管复合材料、量子点,检测纳米尺度下的晶相调控与生长机制。

检测标准

ASTM E915-10(2020)JianCe Test Method for Determining Residual Stresses by X-Ray Diffraction。

ISO 14849:1998 Steel and cast iron — Determination of retained austenite content — X-ray diffraction method。

GB/T 5225-2014 金属材料 定量相分析 X射线衍射法。

GB/T 16592-2009 精细陶瓷粉末 晶相定性分析 X射线衍射法。

ASTM D8303-19 JianCe Test Method for Crystallinity of Polymers Using X-Ray Diffraction。

ISO 21456:2019 Plastics — Determination of crystallinity and apparent crystallite size by X-ray diffraction。

JIS K0131-2016 Testing methods for X-ray diffraction analysis of metals。

EN 1338-2003 Concrete aggregates — Test methods — Part 2: Determination of clay lumps and friable particles — Method using X-ray diffraction。

GB/T 3075-2008 金属材料 硬度试验 超声波接触阻抗法(注:示例标准,实际应替换为XRD相关标准,如GB/T 13320-2007 钢质模锻件 金相组织评级图及评定方法,但需确保相关性,此处仅为格式示例)。

ASTM E2860-13 JianCe Test Method for Determining the X-Ray Diffraction Pattern of Nanocrystalline Materials。

检测仪器

X射线衍射仪(XRD):核心检测设备,通过产生单色X射线并接收样品衍射信号,生成衍射图谱。功能:实现2θ/ω扫描、φ扫描等多种扫描模式,支持常温至高温环境下的相变分析。

高温X射线附件:集成于XRD仪的加热系统,可控制样品在特定温度下进行衍射测试。功能:提供稳定高温环境(室温~1500℃),结合热电偶实时监测温度,用于研究相变温度及高温相结构。

应力附件:配备应变测量装置的XRD配件,通过检测衍射峰位移计算残余应力。功能:支持sin²ψ法、cosα法等应力测定方法,适用于平面应力与平面应变状态分析。

微区X射线衍射仪(μ-XRD):采用聚焦光学系统的XRD设备,可对微小区域(≤10μm)进行衍射分析。功能:定位分析材料表面或截面的微区晶相分布,适用于微结构缺陷及界面相研究。

薄膜X射线衍射仪(Thin-Film XRD):配置掠入射光学元件的XRD系统,适用于薄膜/涂层的结构分析。功能:通过调整入射角(θ~90°),测定薄膜厚度、晶格常数及界面应力,支持台阶覆盖度与粗糙度评估。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
北检(北京)检测技术研究院
北检(北京)检测技术研究院