二噁烷残留量色谱检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-09-24  

二噁烷残留量色谱检测是一种通过气相色谱或气相色谱-质谱联用技术,对各类材料中痕量二噁烷进行定性与定量分析的专业方法。该方法重点关注样品前处理、色谱分离条件优化以及检测器选择,以确保检测结果的准确性与重现性,适用于化工产品、化妆品及医疗用品等多个领域的质量控制与安全评估。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

二噁烷定性分析:通过气相色谱-质谱联用技术对样品中二噁烷特征离子进行监测,依据保留时间和质谱图比对实现化合物确证,确保检测目标的准确性。

二噁烷定量分析:采用内标法或外标法建立标准曲线,对样品中二噁烷含量进行精确计算,结果以毫克每千克或微克每升表示。

样品前处理优化:针对不同基质样品设计提取与净化方案,常用方法包括顶空进样、液液萃取或固相微萃取,以提高检测灵敏度和减少基质干扰。

方法灵敏度验证:通过测定方法检出限与定量限,评估检测方法对低浓度二噁烷的响应能力,确保符合痕量分析要求。

方法精密度评估:通过多次重复测定同一样品,计算相对标准偏差,验证检测方法在重复性条件下的稳定程度。

方法准确度验证:采用加标回收实验计算回收率,评估检测方法系统误差,确保定量结果的可靠性。

色谱分离度考察:优化色谱柱类型、载气流速和温度程序,确保二噁烷与相邻杂质峰达到基线分离。

系统适用性测试:在分析序列开始前验证色谱系统的分辨率、拖尾因子和理论塔板数,保证仪器状态符合检测要求。

残留溶剂干扰排除:通过空白实验和溶剂纯度检查,排除其他有机溶剂对二噁烷检测结果的干扰。

样品稳定性考察:评估样品在不同保存条件和时间下二噁烷含量的变化,确定样品有效期和保存条件。

检测范围

洗发沐浴产品:各类个人清洁护理产品中可能因表面活性剂制备过程带入二噁烷残留,需监控其含量保障使用安全。

护肤乳液膏霜:乳化体系化妆品中可能含有微量二噁烷,需通过灵敏检测方法监控其残留水平。

口腔护理产品:牙膏及漱口水等产品中可能存在的二噁烷残留,需进行严格的质量控制检测。

家用洗涤剂:各类液体和粉状洗涤产品中可能含有二噁烷副产物,需定期监测其残留量。

医疗消毒用品:含表面活性剂的医用消毒产品和器械清洗剂中可能检出二噁烷,需进行安全性评估。

食品包装材料:某些塑料包装材料在生产过程中可能产生二噁烷残留,需检测其迁移风险。

农药乳化制剂:农用化学制剂中使用的乳化剂可能引入二噁烷杂质,需进行残留监控。

工业用表面活性剂:各类工业用表面活性剂原料及中间体中可能含有二噁烷副产物,需进行质量控制检测。

药用辅料:药物制剂中使用的溶剂和辅料可能含有二噁烷残留,需符合药典限量要求。

纺织品处理剂:纺织印染助剂和整理剂中可能含有二噁烷杂质,需检测其残留水平。

检测标准

GB/T 30933-2014《化妆品中二噁烷残留量的测定 气相色谱-质谱法》:规定了化妆品中二噁烷残留量的气相色谱-质谱检测方法,包括样品前处理、仪器条件和结果计算要求。

SN/T 1784-2006《进出口化妆品中二噁烷的测定 气相色谱法》:提供了进出口化妆品中二噁烷残留量的气相色谱检测方法,适用于液态和膏霜类产品。

ISO 17257:2013《橡胶制品 测定可萃取二噁烷》:国际标准化组织发布的橡胶制品中可萃取二噁烷的测定方法,涵盖样品制备和色谱分析程序。

USP 467《残留溶剂》:美国药典收录的残留溶剂检测方法,其中包括二噁烷的检测程序和限量要求。

ICH Q3C《杂质:残留溶剂的指导原则》:国际人用药品注册技术协调会发布的残留溶剂指导原则,包含二噁烷的限量要求和检测方法建议。

EN 12873-1:2014《材料对水的影响 第1部分:有机物质的测定》:欧洲标准中涉及水接触材料中有机物测定的方法,包括二噁烷的检测程序。

检测仪器

气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器的色谱分析设备,通过色谱柱实现二噁烷与其他组分的分离,进行定性和定量分析。

气相色谱-质谱联用仪:结合色谱分离能力和质谱定性功能的分析仪器,通过选择离子监测模式提高二噁烷检测的选择性和灵敏度。

顶空自动进样器:用于样品前处理的自动化设备,通过加热样品并抽取顶空气体进样,减少基质干扰提高检测效率。

电子天平:具备万分之一克精度的称量设备,用于准确称量样品和标准品,保证检测结果的准确性。

固相微萃取装置:样品前处理设备,通过纤维涂层吸附目标化合物,实现样品的富集和净化,提高检测灵敏度。

超声波提取器:利用超声波能量加速样品中二噁烷溶出的设备,用于固体和半固体样品的提取前处理。

氮吹浓缩仪:通过加温和氮气吹扫实现样品溶液浓缩的设备,用于提高检测物的浓度以满足仪器检测限要求。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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