鸡油黄曲霉毒素B1液相色谱检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-09-30  

鸡油中黄曲霉毒素B1的液相色谱检测是一种关键食品安全分析技术,采用高效液相色谱法结合荧光检测器进行定性和定量分析。检测要点包括样品前处理、色谱条件优化、标准曲线建立和结果验证,确保方法特异性、灵敏度和准确性,符合法规要求。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

样品提取:使用有机溶剂如乙腈或甲醇对鸡油样品进行振荡或超声提取,旨在充分溶解黄曲霉毒素B1,去除油脂干扰,提取效率直接影响后续检测结果的可靠性,需控制时间、温度和溶剂比例。

净化处理:通过固相萃取柱或免疫亲和柱对提取液进行净化,去除样品中脂质、色素等杂质,减少色谱系统污染,提高检测灵敏度,确保黄曲霉毒素B1的纯化效果符合定量要求。

色谱分离:利用反相色谱柱在特定流动相条件下分离黄曲霉毒素B1,优化梯度洗脱程序,实现目标物与干扰物的有效分离,分离度需达到标准规定值以保证定性准确。

定量分析:基于标准曲线法或内标法对色谱峰面积进行积分计算,确定黄曲霉毒素B1的浓度,要求线性范围宽、相关系数高,确保检测结果的可比性和重复性。

方法验证:评估检测方法的特异性、精密度、准确度和稳定性,通过加标回收实验和重复性测试验证方法性能,确保其在鸡油基质中的适用性和可靠性。

线性范围测定:配制系列浓度标准溶液,建立黄曲霉毒素B1的峰面积与浓度关系曲线,线性范围需覆盖实际样品浓度,相关系数不低于0.99,保证定量准确性。

检出限确定:通过信噪比法或空白样品标准偏差计算方法的检出限,通常要求低于法规限量,确保方法能检测低浓度黄曲霉毒素B1,满足食品安全监控需求。

精密度评估:在重复条件下对同一样品进行多次检测,计算相对标准偏差,评估方法的重现性,精密度需控制在允许范围内,保证结果一致性。

准确度评估:采用加标回收实验计算回收率,验证方法测量值与真实值的接近程度,回收率应在可接受范围,反映检测系统的准确性。

稳定性测试:考察样品在储存和处理过程中的稳定性,包括提取液和标准溶液的时效性,防止黄曲霉毒素B1降解影响结果,确保检测全过程可控。

检测范围

鸡油制品:作为动物油脂产品,易在储存中受霉菌污染产生黄曲霉毒素B1,检测可评估其食品安全性,防止毒素通过食物链危害人体健康。

饲料原料:包括玉米、豆粕等易霉变材料,黄曲霉毒素B1可能残留并转移至动物产品,检测有助于控制饲料质量,保障畜牧业安全。

食用油类:如花生油、玉米油等植物油脂,生产过程中可能引入黄曲霉毒素,检测可监控原料和成品油的安全性,符合食品法规要求。

谷物产品:大米、小麦等主食易在潮湿环境下滋生霉菌,检测黄曲霉毒素B1含量可预防中毒事件,确保谷物制品的食用安全。

坚果种子:花生、杏仁等富含油脂的食品是黄曲霉毒素高发区,检测能评估其卫生状况,减少消费者暴露风险。

调味品:如酱油、酱料等发酵产品,可能使用霉变原料,检测黄曲霉毒素B1可控制生产工艺,保证调味品质量达标。

乳制品:牛奶、奶粉等可能因饲料污染间接含有黄曲霉毒素代谢物,检测有助于追溯污染源,维护乳品行业安全。

肉类产品:畜禽肉及其加工品可能通过饲料积累毒素,检测黄曲霉毒素B1残留可评估动物源性食品的风险水平。

婴幼儿食品:作为敏感人群食品,需严格监控黄曲霉毒素B1限量,检测确保其符合特殊标准,保护婴幼儿健康。

中药材:部分药材在储存中易霉变,检测可防止黄曲霉毒素B1污染,保证药品安全和疗效。

检测标准

GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素的测定》:中国国家标准规定食品中黄曲霉毒素的液相色谱检测方法,包括样品前处理、色谱条件和结果计算,适用于鸡油等油脂样品的分析。

ISO 16050:2003《食品 黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和柱净化液相色谱法》:国际标准提供黄曲霉毒素B1的检测流程,强调净化步骤和色谱分离,确保方法在全球范围内的可比性。

AOAC 991.31《黄曲霉毒素在花生和花生制品中的测定》:官方分析方法,适用于多种食品基质,包括液相色谱技术,为鸡油检测提供参考框架。

GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》:中国推荐标准详细描述净化与检测步骤,适用于复杂基质如鸡油的毒素分析。

EU Regulation No 1881/2006《食品中污染物限量》:欧盟法规设定黄曲霉毒素B1在食品中的最大限量,检测方法需符合其要求,确保贸易合规。

FDA方法《黄曲霉毒素检测指南》:美国食品药品监督管理局提供的检测协议,包括液相色谱应用,适用于进口食品监控。

JECFA标准《食品添加剂与污染物评估》:联合专家委员会标准指导黄曲霉毒素风险评估,检测方法需与之衔接,支持食品安全决策。

GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》:中国限量标准规定黄曲霉毒素B1的允许值,检测方法为其提供技术支撑。

ISO 14718:2015《动物饲料 黄曲霉毒素B1的测定》:国际标准针对饲料样品,方法可延伸至鸡油检测,确保全链条安全。

国家标准《油脂制品中真菌毒素检测通则》:通用标准提供油脂类样品检测基本原则,适用于鸡油中黄曲霉毒素B1的专项分析。

检测仪器

高效液相色谱仪:核心分析仪器,采用高压泵输送流动相,实现黄曲霉毒素B1的分离,具备高分辨率和高灵敏度,适用于复杂基质如鸡油的定量检测。

荧光检测器:专用于检测黄曲霉毒素B1的荧光特性,通过激发和发射波长优化,增强信号响应,提高检测限和选择性,确保低浓度毒素的准确测量。

自动进样器:实现样品的高通量自动进样,减少人为误差,提高检测效率,在连续分析中保证进样精度和重现性,适用于大批量鸡油样品。

色谱柱:反相C18柱常用于分离黄曲霉毒素B1,提供稳定分离效果,柱效和寿命影响检测准确性,需定期维护以保持性能。

数据采集系统:软件控制仪器运行并处理色谱数据,进行峰积分和浓度计算,确保结果的可追溯性和报告生成,支持检测流程自动化。

固相萃取装置:用于样品前处理中的净化步骤,通过吸附剂去除杂质,提高样品纯度,减少色谱系统污染,提升黄曲霉毒素B1检测的可靠性。

超声提取器:辅助样品提取设备,利用超声波能量加速溶剂渗透,提高黄曲霉毒素B1的提取效率,缩短前处理时间,保证检测速度。

离心机:用于分离提取液中的固体残留,获得澄清上清液,防止颗粒物堵塞色谱系统,确保检测过程的顺畅和准确性。

天平:高精度电子天平用于称量样品和标准品,保证配制的准确性,质量误差控制在毫克级,影响标准曲线和结果计算。

pH计:监测流动相或缓冲液的pH值,优化色谱条件,稳定黄曲霉毒素B1的分离行为,提高检测重现性和灵敏度。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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