铬二苯碳酰肼检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-09-30  

铬二苯碳酰肼检测是一种基于分光光度法的标准分析方法,主要用于定量测定环境样品和工业产品中的六价铬含量。该方法通过六价铬与二苯碳酰肼在酸性条件下反应生成紫红色络合物,在特定波长下测量吸光度以实现高灵敏度检测。检测过程需严格控制pH值、反应时间和干扰物质消除,确保结果准确可靠,适用于水样、土壤等多种基质。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

六价铬含量测定:通过铬二苯碳酰肼分光光度法定量分析样品中六价铬的浓度,基于六价铬与试剂反应生成有色络合物的原理,在540纳米波长下测量吸光度,计算得出含量值,确保检测结果符合标准限值要求。

样品前处理与消解:对固体或复杂样品进行消化处理,消除有机质悬浮物干扰,采用酸消解或过滤方法使六价铬转化为可测形态,保证样品均匀性和代表性,避免前处理不当导致检测偏差。

pH值优化与控制:调节反应体系的酸碱度至最佳范围(通常pH 2-3),确保铬二苯碳酰肼与六价铬充分反应,pH不稳定会影响络合物形成效率和检测灵敏度,需使用缓冲溶液精确控制。

干扰物质消除:识别并掩蔽常见干扰离子如铁、铜等,通过添加掩蔽剂或分离步骤减少其对显色反应的影响,提高方法选择性,避免假阳性或假阴性结果。

标准溶液制备:精确配制六价铬标准系列溶液,用于绘制校准曲线,要求浓度梯度覆盖预期检测范围,制备过程需使用高纯试剂和容量器具,确保标准值准确可靠。

校准曲线绘制:通过测量标准溶液的吸光度建立浓度-吸光度线性关系,验证曲线相关系数大于0.995,用于样品定量计算,曲线斜率反映方法灵敏度,需定期校准。

检测限与定量限确定:评估方法的最低检测能力和定量范围,通过空白样品多次测量计算标准偏差,检测限通常为信噪比3倍,定量限为10倍,确保方法适用于低浓度样品。

密度测试:进行重复性实验,计算同一样品多次测量的相对标准偏差,评估方法随机误差,精密度高表明结果稳定性好,一般要求RSD小于10%。

准确度评估:通过加标回收率实验验证方法系统误差,向样品中添加已知量标准品,计算回收率应在80%-120%之间,确保检测结果与真实值一致。

方法验证与比对:将铬二苯碳酰肼法与其他标准方法如原子吸收法进行对比,验证方法一致性和可靠性,适用于不同基质样品的交叉验证,提升数据可信度。

检测范围

饮用水:用于监测自来水、瓶装水等饮用水源中的六价铬污染,六价铬具有毒性,需严格控制浓度以防健康风险,检测确保水质符合卫生标准。

地表水:包括河流、湖泊等自然水体,六价铬可能来自工业排放,检测评估水环境质量,为污染治理提供数据支持,防止生态破坏。

工业废水:电镀、制革等行业废水中常含六价铬,检测监控排放达标情况,减少环境污染,是企业环境管理的重要环节。

土壤样品:农业或工业区土壤可能受六价铬污染,检测评估土壤安全性和修复需求,防止污染物通过食物链转移。

沉积物:水体底泥中的六价铬积累检测,反映历史污染状况,为沉积物疏浚或处理提供依据,避免二次释放。

空气颗粒物:大气降尘或PM2.5中的六价铬检测,评估空气污染水平,尤其关注工业区或交通源的影响,保护呼吸健康。

电镀液:电镀工艺中镀铬液体的六价铬浓度监测,控制工艺参数确保镀层质量,同时减少废液毒性。

皮革制品:皮革鞣制过程可能使用铬盐,检测成品中六价铬残留,保障消费品安全,符合环保法规要求。

颜料和染料:某些颜料含六价铬成分,检测控制产品中有害物质含量,避免在涂料或纺织品中使用时造成接触风险。

食品接触材料:如包装材料中的六价铬迁移检测,确保食品接触安全,防止重金属渗入食品引发健康问题。

检测标准

ISO 3619:2016 水质 - 六价铬的测定 - 二苯碳酰肼分光光度法:国际标准化组织发布的标准方法,规定了水样中六价铬的检测程序,包括样品处理、反应条件和计算结果,适用于各种类型水质。

ASTM D1687-2017 水与废水中六价铬的标准测试方法:美国材料与试验协会标准,详细描述使用二苯碳酰肼试剂的分光光度法,强调干扰控制和校准验证,确保工业废水检测准确性。

GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 - 金属指标:中国国家标准中包含六价铬检测部分,采用二苯碳酰肼法,要求检测限低至0.004毫克/升,适用于饮用水安全监测。

GB 7467-87 水质 - 六价铬的测定 - 二苯碳酰肼分光光度法:中国国家标准,明确检测步骤和试剂配制,适用于环境水样,强调pH控制和显色时间管理。

EPA Method 7196A 六价铬的测定(分光光度法):美国环境保护署方法,用于水和废水中六价铬分析,包括样品保存和质控要求,确保监管合规性。

ISO 11083:1994 水质 - 六价铬的测定 - 光谱法:国际标准提供光谱检测指南,涵盖二苯碳酰肼法原理,适用于实验室常规分析。

HJ 757-2015 水质 六价铬的测定 二苯碳酰肼分光光度法:中国环境保护标准,针对环境监测设计,要求仪器校准和空白试验,提高数据可靠性。

检测仪器

紫外-可见分光光度计:用于测量铬二苯碳酰肼络合物在540纳米波长处的吸光度,仪器具备波长扫描和自动调零功能,可精确定量六价铬浓度,是检测核心设备。

pH计:精确测量反应溶液的酸碱度,确保pH值稳定在2-3范围内,pH波动会影响显色反应效率,需定期校准电极保证准确性。

分析天平:称量样品和试剂,精度达0.0001克,用于制备标准溶液和样品前处理,称量误差直接影响浓度计算结果。

离心机:分离样品中的悬浮颗粒或沉淀,转速可达4000转/分钟,使上清液澄清,避免浊度干扰吸光度测量,提高检测精度。

水浴锅:控制反应温度在特定范围(如25摄氏度),确保铬二苯碳酰肼反应速率一致,温度波动可能导致显色不稳定,影响重复性。

移液器:精确移取液体样品和试剂,量程覆盖微升至毫升范围,减少操作误差,保证加样体积准确,适用于标准曲线制备。

过滤装置:用于样品前处理中的过滤步骤,去除颗粒物,滤膜孔径0.45微米,确保样品清澈,防止堵塞分光光度计比色皿。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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