固相萃取镉富集检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-10-01  

固相萃取镉富集检测是一种用于痕量镉分析的样品前处理技术,通过固相萃取柱对镉离子进行选择性吸附和洗脱,实现镉的富集和纯化。检测过程需严格控制吸附剂类型、样品pH、流速等参数,以优化萃取效率并减少基质干扰。该方法适用于环境水样、食品等复杂基质,确保检测结果的准确性和可靠性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

样品前处理:通过消解、过滤、离心等步骤去除样品中的大颗粒物和干扰成分,调节pH至适宜范围,确保固相萃取柱能够高效吸附镉离子,避免柱体堵塞或吸附效率下降。

吸附剂选择:根据样品基质和镉形态筛选合适的吸附剂材料,如C18键合硅胶或离子交换树脂,以提高对镉离子的选择性吸附能力,减少非特异性结合。

萃取条件优化:确定最佳样品流速、pH值和离子强度等参数,以最大化镉的吸附量,确保萃取过程在高效稳定的条件下进行。

洗脱步骤控制:使用适当的洗脱剂如稀硝酸或盐酸溶液,将吸附的镉从萃取柱上解吸下来,控制洗脱体积和流速以保证高回收率。

干扰消除措施:通过洗涤步骤去除共存的干扰离子如钙、镁等,采用掩蔽剂或pH调节减少基质效应,提高检测特异性。

回收率测定:通过加标实验计算镉的回收率,评估方法的准确性和可靠性,确保萃取过程无明显损失或污染。

方法检出限验证:基于信噪比原理确定方法能够可靠检测的最低镉浓度,通常通过重复测定空白样品进行计算。

密度测试:通过日内和日间重复性实验评估方法的重现性,计算相对标准偏差以验证方法的稳定性。

准确度评估:与有证标准物质或参考方法进行对比,验证方法的准确性,确保检测结果与真实值一致。

线性范围确定:建立检测信号与镉浓度的线性关系,确定方法的定量范围,覆盖实际样品中可能遇到的浓度水平。

样品稳定性研究:评估样品在储存和处理过程中的稳定性,避免镉离子因氧化、吸附或挥发导致浓度变化。

基质效应考察:研究不同样品基质对萃取效率的影响,通过标准添加法或稀释减少基质干扰。

检测范围

环境水样:包括地表水、地下水和雨水等,镉污染监测对于评估水体质量和生态风险具有重要意义。

土壤样品:农业土壤、工业区土壤等,检测镉含量以评估土壤污染状况和农作物安全。

食品样品:谷物、蔬菜、水产品等,监控镉残留量以确保食品安全和合规性。

生物组织:动物肝脏、肾脏等组织,研究镉的生物累积效应和毒性影响。

工业废水:电镀、采矿、电池制造等行业废水,控制镉排放符合环保法规要求。

沉积物样品:河流、湖泊和海洋沉积物,反映历史污染积累和迁移规律。

空气颗粒物:大气降尘、PM2.5等颗粒物,评估空气中镉的污染水平和健康风险。

农产品:稻米、小麦、茶叶等农产品,确保镉含量不超过限量标准。

饮用水:自来水、瓶装水等饮用水源,保障饮水安全和公共健康。

化妆品:口红、粉底等化妆品,监测重金属污染以符合行业规范。

生物体液:血液、尿液等生物样品,用于职业暴露或环境健康研究。

工业原料:矿物、化学品等工业原料,控制镉杂质保证产品质量。

检测标准

ISO 11047:1998 土壤质量 - 镉的测定 - 原子吸收光谱:规定了土壤中镉含量的原子吸收光谱测定方法,包括样品前处理和仪器条件,适用于环境监测领域。

GB/T 17141-1997 土壤质量 镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法:中国国家标准方法,采用石墨炉原子吸收光谱技术检测土壤中的镉,具有高灵敏度和准确性。

ASTM D3559-08 水中的镉测试方法:美国材料与试验协会标准,描述了水中镉的原子吸收或ICP检测程序,适用于多种水样类型。

EPA Method 200.8 电感耦合等离子体质谱法测定痕量元素:美国环境保护署方法,用于水样中镉等痕量元素的检测,提供低检出限和高通量分析。

GB/T 5009.15-2014 食品中镉的测定:中国食品安全国家标准,规定了食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法,确保检测可靠性。

ISO 17294-2:2016 水质 - 电感耦合等离子体质谱法应用:国际标准适用于水样中多元素包括镉的检测,强调方法验证和质量控制。

GB/T 14848-2017 地下水质量标准:包含镉的限值和检测方法,用于地下水质量评估和监控。

ISO 10359-1:1992 水质 - 镉的测定:提供镉检测的通用指南,适用于各种水质样品的前处理和分析。

检测仪器

固相萃取装置:用于自动化或手动进行固相萃取过程,通过真空或压力控制液体流动,实现样品的净化和富集,具体功能包括样品加载、洗涤和洗脱步骤,确保镉的选择性吸附。

原子吸收光谱仪:基于原子吸收原理检测镉浓度,具有高灵敏度和选择性,用于测定洗脱液中的镉含量,提供准确的定量结果。

电感耦合等离子体质谱仪:提供极低的检出限和多元素同时分析能力,适用于超痕量镉检测,具体功能包括离子化检测和数据处理。

pH计:测量和调节样品pH值,确保固相萃取在最佳pH条件下进行,避免吸附效率因pH波动而下降。

离心机:用于样品前处理中的相分离,去除固体颗粒或沉淀,保证样品均匀性以提高萃取效率。

分析天平:精确称量样品和试剂,控制添加量以确保方法的重现性和准确性。

超声波清洗器:用于样品均质化或辅助萃取,通过超声波振动提高萃取效率,缩短处理时间。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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