X射线衍射曲线检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-10-04  

X射线衍射曲线检测是基于X射线与晶体材料相互作用产生衍射现象的分析方法,用于确定材料晶体结构、物相组成及微观应力等参数。检测过程需严格控制X射线源稳定性、样品取向及数据采集精度,确保衍射图谱的可靠性和重复性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

晶体结构解析:通过分析衍射峰位置与强度,计算晶格常数、原子坐标等参数,用于确定材料的晶体对称性和空间群,为材料设计提供基础结构信息。

物相定性分析:比对实验衍射图谱与标准数据库,识别样品中存在的结晶相,适用于多相混合材料的快速成分鉴定,确保分析结果准确性。

物相定量分析:基于衍射强度与相含量关系,计算各相在混合物中的质量分数,需使用内标法或全谱拟合方法,减少基体效应影响。

晶粒尺寸测定:利用衍射峰宽化效应,通过Scherrer公式计算晶粒平均尺寸,适用于纳米晶材料的微观结构表征,精度受仪器宽化校正影响。

微观应变分析:评估晶格畸变引起的衍射峰宽化,分离尺寸与应变贡献,用于研究材料加工过程中的缺陷演化机制。

织构分析:测定多晶材料中晶粒的择优取向程度,通过极图或反极图表示,用于评估轧制、拉伸等工艺对材料各向异性的影响。

残余应力测量:基于衍射峰位移计算材料表面或内部应力,采用sin²ψ法消除取向误差,适用于焊接、热处理部件的完整性评估。

薄膜厚度测定:利用X射线穿透深度与衍射强度关系,计算薄膜或涂层厚度,需结合掠入射几何以增强表面信号灵敏度。

晶体取向测定:通过劳厄衍射或极图扫描确定单晶或大晶粒的取向,用于半导体器件中晶圆定向及缺陷定位分析。

非晶态含量分析:定量测定样品中非晶相与结晶相的比例,采用内标法或全谱拟合,适用于玻璃、合金等材料的相变研究。

检测范围

金属合金材料:包括钢铁、铝合金、钛合金等工程材料,衍射分析用于相组成鉴定、析出相表征及热处理工艺优化。

陶瓷材料:如氧化铝、碳化硅等高性能陶瓷,检测重点为晶相纯度、晶粒尺寸分布及烧结致密性评估。

高分子聚合物:部分结晶聚合物的晶体结构分析,如聚乙烯的晶胞参数测定,关联材料力学性能与加工条件。

矿物样品:地质勘探中矿石的物相鉴定,如石英、长石等矿物的定量分析,辅助矿床成因与选矿工艺研究。

药物晶体:原料药及制剂的多晶型筛查,确保晶型稳定性与生物利用度,符合药品注册规范要求。

半导体材料:硅、砷化镓等单晶衬底的取向与缺陷分析,用于集成电路制造过程中的质量监控。

催化剂材料:多孔载体负载型催化剂的活性相鉴定,如分子筛的骨架结构分析,关联催化性能与寿命。

考古样品:古代陶瓷、金属文物的物相组成分析,无损鉴定制作工艺与年代,支持文化遗产保护研究。

环境粉尘:大气颗粒物中晶体相(如石英、方解石)的定性定量,评估污染源与健康风险。

生物矿物:骨骼、牙齿等生物硬组织的矿物相分析,如羟基磷灰石结晶度测定,用于病理诊断与仿生材料开发。

检测标准

ASTM E975-2013《X射线衍射定量分析标准实践》:规定了多相混合物定量分析的数据处理流程,包括内标选择、峰强度测量及误差控制方法。

ISO 20203:2015《铝土矿中勃姆石含量的X射线衍射测定》:国际标准方法,明确样品制备、测量条件及校准要求,确保铝工业原料分析一致性。

GB/T 23413-2009《X射线衍射仪校准规范》:中国国家标准,规定衍射角精度、强度线性及分辨率等仪器参数的校准程序与允差。

ASTM D5380-2014《催化剂粒径分布的X射线衍射测定》:基于Scherrer方程的纳米粒子尺寸分析标准,适用于石油化工催化剂表征。

ISO 17974:2002《表面化学分析-X射线衍射应力测量》:提供表面残余应力测试的sin²ψ法实施细则,包括样品倾斜与数据修正要求。

GB/T 30903-2014《无机化工产品中晶相含量的X射线衍射测定》:适用于化肥、颜料等产品的物相定量,规范样品研磨与压片制样方法。

ASTM E1426-2014《X射线衍射织构测量标准方法》:定义极图测量与数据分析流程,用于金属板材织构系数的计算与报告。

ISO 22278:2020《精细陶瓷晶粒尺寸的X射线衍射测定》:针对陶瓷材料的峰形分析标准,要求仪器宽化校正与统计误差评估。

GB/T 38655-2020《大气颗粒物中石英的X射线衍射测定》:环境监测标准,规定滤膜采样、前处理及检测限验证方法。

ASTM F2620-2012《半导体单晶取向的X射线衍射测试》:用于硅片晶向偏差测量,规范测角仪校准与角度重复性要求。

检测仪器

X射线衍射仪:由X射线管、测角仪、探测器组成,通过布拉格角扫描获得衍射图谱,是晶体结构分析的核心设备,精度达0.01°。

测角仪:精密机械装置,控制样品与探测器的相对角度运动,实现衍射角的连续变化,定位精度影响峰位测量准确性。

X射线探测器:包括闪烁计数器、位敏探测器等类型,用于采集衍射光子信号,计数效率与动态范围决定数据质量。

样品台:支持平移、旋转及倾斜运动,实现样品多点测量与织构分析,温控附件可进行变温衍射实验。

X射线光源:通常为铜靶或钼靶X射线管,提供特征辐射,光源功率稳定性直接影响衍射强度重复性。

单色器:石墨或多层膜光学元件,过滤X射线连续谱,提高特征线纯度,减少荧光背景对衍射图的干扰。

数据采集系统:集成计数电路与软件,控制扫描参数、实时显示图谱,并完成背景扣除与峰位拟合等预处理。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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