X射线衍射晶体结构检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-10-05  

X射线衍射晶体结构检测是一种基于X射线与晶体相互作用产生衍射现象的分析技术,用于确定材料的晶体结构、晶格参数、相组成和取向等关键信息。该检测过程涉及X射线源控制、衍射几何校准和数据处理,确保结果准确可靠,广泛应用于材料科学、地质学和制药等领域。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

晶格常数测定:通过分析X射线衍射峰位置,利用布拉格定律计算晶体的晶格参数,包括a、b、c轴长度和夹角,这些参数是表征晶体结构的基础,对于材料性能研究和质量控制具有决定性作用。

相组成分析:识别材料中存在的不同晶体相,通过比对衍射图谱与标准数据库,确定各相的相对含量和分布,用于评估材料的多相混合状态和相变行为。

晶体取向测定:测量多晶材料中晶粒的择优取向或织构,通过极图或反极图分析,揭示材料在加工或使用过程中的各向异性特性,影响力学和电学性能。

残余应力分析:基于衍射峰位移计算材料内部的应力状态,用于评估加工、热处理或服役过程中产生的应力分布,对疲劳寿命和失效分析至关重要。

晶粒大小测定:利用衍射峰宽化效应估算晶粒尺寸,通过Scherrer公式或其它方法,提供材料微观结构信息,适用于纳米材料和粗晶材料的表征。

晶体结构解析:通过Rietveld精修或直接法,从衍射数据中推导原子位置、键长和键角等结构参数,用于新材料的发现和结构优化研究。

薄膜厚度测量:针对薄膜样品,利用X射线反射或衍射技术非破坏性测定薄膜厚度和界面粗糙度,适用于半导体和涂层材料的质量控制。

物相定量分析:确定混合物中各晶体相的质量分数,通过内标法或全谱拟合方法,提高分析精度,用于矿产和工业原料的组成评估。

晶体缺陷分析:检测晶体中的点缺陷、位错或堆垛层错,通过衍射峰形分析或拓扑方法,揭示材料缺陷对性能的影响机制。

非晶含量测定:区分晶体和非晶相的比例,利用衍射漫散射背景分析,评估材料的非晶化程度,适用于玻璃和amorphous合金的研究。

检测范围

金属合金材料:包括钢、铝、钛等合金,X射线衍射用于分析相变、织构和残余应力,帮助优化热处理工艺和提高材料耐久性。

陶瓷材料:如氧化铝、碳化硅等,检测晶体结构、相纯度和热膨胀系数,适用于高温结构材料和电子元件的开发。

半导体材料:硅、砷化镓等单晶或多晶材料,通过衍射分析晶格匹配、缺陷和薄膜质量,支撑微电子器件性能优化。

聚合物材料:部分结晶聚合物,如聚乙烯、聚丙烯,用于测定结晶度、晶型转变和分子取向,影响材料力学和热性能。

纳米材料:纳米颗粒、纳米线等,分析晶粒尺寸、应变和表面效应,为纳米技术应用提供结构基础数据。

地质矿物:石英、长石等矿物样品,鉴定矿物组成、晶体结构和成因信息,用于地质勘探和资源评估。

药物晶体:活性药物成分的多晶型分析,确保晶型稳定性和生物利用度,符合制药行业法规要求。

催化剂材料:如沸石、金属氧化物,检测晶体结构、活性位点和失活机制,优化催化效率和寿命。

建筑材料:水泥、石膏等,分析水化产物、相变和耐久性,用于建筑质量监控和老化研究。

生物材料:骨骼、牙齿等生物矿物,测定晶体取向和矿化程度,辅助生物医学研究和植入物开发。

检测标准

ASTM E975-2013《标准实践用于X射线衍射测定金属材料平均晶粒尺寸》:规定了利用X射线衍射峰宽化计算多晶材料平均晶粒尺寸的方法,包括样品制备、数据采集和误差控制要求。

ISO 20203:2005《炭材料-用X射线衍射法测定晶体参数》:国际标准用于炭素材料的晶格常数和晶体尺寸测定,确保结果可比性和准确性。

GB/T 22868-2008《金属材料残余应力测定X射线衍射法》:中国国家标准规范金属材料表面或内部残余应力的测量程序,包括应力计算和仪器校准。

ASTM E1426-2014《标准测试方法用于X射线粉末衍射数据测定晶体结构》:提供粉末衍射数据解析晶体结构的指南,涵盖数据收集、指标化和精修步骤。

ISO 14706:2014《表面化学分析-X射线光电子能谱》:虽非直接XRD,但相关表面分析标准,可参考用于复合分析场景,确保检测一致性。

GB/T 19077-2016《粒度分析激光衍射法》:作为粒度分析标准,可与XRD结合用于晶粒尺寸验证,提升综合表征可靠性。

ASTM D5380-2014《标准测试方法用于X射线衍射鉴定涂料中晶体化合物》:适用于涂层材料的相鉴定,确保涂料性能和质量控制。

ISO 17974:2002《表面化学分析-X射线光电子能谱》:另一表面分析标准,用于辅助XRD在薄膜或界面分析中的应用。

GB/T 16594-2008《微米级长度的扫描电镜测量方法》:与XRD互补的微观形貌标准,支持多技术联合检测。

ASTM E1813-2014《标准实践用于X射线衍射实验室质量控制》:规定实验室内部质量控制程序,包括仪器维护、标准样品使用和数据分析验证。

检测仪器

X射线衍射仪:核心设备,产生单色X射线并测量样品衍射角度和强度,用于实现晶体结构的非破坏性分析,具备高分辨率和高稳定性,支持多种检测模式如粉末衍射和单晶衍射。

测角仪:精密机械部件,控制X射线入射角和探测器位置,确保衍射几何准确,实现角度扫描和样品定位,是衍射数据采集的关键组件。

阵列探测器:高速二维探测器,同步采集大面积衍射信号,提高数据获取效率,适用于动态或弱信号样品的快速分析。

X射线光源:提供高亮度X射线束,常用旋转阳极或同步辐射源,影响衍射信号强度和分辨率,需优化波长和功率以适应不同样品。

样品环境室:可控温、压或气氛的附件,模拟实际使用条件,用于原位研究材料在高温、低温或化学反应下的结构变化。

光学系统:包括单色器、准直器和聚焦镜,优化X射线束质量和尺寸,减少背景噪声,提升检测灵敏度和空间分辨率。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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