X射线粉末衍射鉴别

检测项目

物相定性分析：通过将样品的衍射图谱与标准数据库（如ICDD PDF数据库）进行比对，确定样品中存在的结晶物相种类。

物相定量分析：依据衍射峰强度与物相含量的关系，采用如Rietveld精修等方法，确定混合物中各结晶相的质量分数。

晶胞参数测定：通过衍射峰的位置（2θ角）精确计算晶体的晶胞常数（a, b, c, α, β, γ）。

结晶度测定：通过比较结晶相与非晶相的衍射信号强度，计算样品中结晶部分所占的比例。

晶粒尺寸与微观应变分析：基于衍射峰的展宽效应，利用Scherrer公式或Williamson-Hall法估算平均晶粒尺寸和微观应变。

晶体结构验证：将实验衍射图谱与基于已知晶体结构模型计算的理论图谱对比，验证结构的正确性。

同质多晶型鉴别：区分具有相同化学组成但不同晶体结构的物质，如药物多晶型。

择优取向分析：评估样品中晶粒的非随机排列情况，这对片状或针状晶体的样品尤为重要。

固溶体分析：通过晶胞参数的规律性变化，确定固溶体的组成与系列。

高温/低温相变研究：利用变温附件，原位监测物质在温度变化过程中的相变行为与结构演化。

检测范围

无机材料：包括金属、合金、陶瓷、矿石、水泥、催化剂等各类无机化合物与矿物。

有机与药物化合物：原料药、药物制剂、有机小分子晶体、共晶等，特别关注多晶型与盐型。

高分子材料：部分结晶聚合物，用于分析其结晶形态、晶型及结晶度。

纳米材料：纳米粉末、纳米颗粒，用于物相鉴定和纳米晶粒尺寸的评估。

金属氧化物与硫化物：如氧化锌、二氧化钛、二硫化钼等功能材料。

电池材料：正极、负极、电解质等材料的物相组成与结构稳定性分析。

地质与考古样品：岩石、土壤、矿物、古代颜料及陶器等成分鉴定。

电子材料：半导体材料、铁电材料、磁性材料等的相分析与结构表征。

forensic样品：在法科学中用于鉴别未知粉末、爆炸物残留或微量物证。

工业化学品与颜料：工业产品中的晶体组分鉴定，如颜料、染料、添加剂等。

检测方法

常规θ-2θ对称扫描：最常用的 Bragg-Brentano 几何扫描方式，样品平面保持与入射和衍射角对称。

掠入射X射线衍射：采用小角度入射，主要用于薄膜、涂层及表面层的结构分析，减少基底信号干扰。

透射几何法：样品制备成薄片，X射线穿透样品，常用于吸收弱的样品或需要各向同性数据的场合。

Rietveld全谱精修法：基于晶体结构模型，通过最小二乘法拟合整个实验衍射图谱，获得精修的结构与定量参数。

参考比强度法：一种经典的定量分析方法，需已知各纯相的参考强度比。

谢乐公式法：利用单一衍射峰的半高宽来估算垂直于衍射晶面方向的平均晶粒尺寸。

原位与非环境衍射：在特定环境（如变温、变压、变气氛）下实时采集衍射数据，研究动态过程。

微区衍射：利用聚焦的X射线光束对样品的微小区域（微米量级）进行结构分析。

全二维探测器快速采集：使用面探测器在短时间内记录德拜环，适用于动态过程或对辐射敏感样品。

小角X射线散射联用：与SAXS技术结合，在分析晶体结构的同时获取纳米尺度上的粒径分布与形状信息。

检测仪器设备

X射线发生器：产生高稳定度X射线光源，通常采用铜靶（Cu Kα辐射，λ=1.5418 Å），也有钼靶、钴靶等。

测角仪：核心机械部件，精确控制样品台（θ轴）和探测器（2θ轴）的转动角度，精度可达0.0001度。

样品台与样品架：用于承载和固定粉末样品，包括平板样品架、旋转样品台、毛细管样品台及各种非环境专用样品池。

单色器：用于滤除Kβ辐射和连续谱背景，获得单色的Kα辐射，常用石墨单色器或多层膜镜。

X射线探测器：接收衍射X射线信号并转换为电信号，如闪烁计数器、正比计数器、硅漂移探测器以及一维/二维像素阵列探测器。

索拉狭缝：由一系列平行金属薄片组成，用于限制探测器接收的轴向发散度，提高角度分辨率。

发散狭缝与防散射狭缝

防散射狭缝与接收狭缝

冷却系统

数据处理与分析软件

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。