热重-差示扫描联合检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-03-26  

热重-差示扫描联合检测(TG-DSC)是一种将热重分析(TGA)与差示扫描量热法(DSC)同步结合的高效热分析技术。它能够在同一实验条件下,对同一样品同时测量质量变化和热量变化,从而提供材料热稳定性、组成、相变、反应焓变等全面信息。本检测详细介绍了该技术的检测项目、应用范围、方法原理及核心仪器设备,为材料科学、化学化工等领域的研究与应用提供重要参考。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

热分解温度与过程:测定材料在程序控温下开始分解及剧烈分解时的温度,分析其热稳定性

水分与挥发分含量:精确测量样品中吸附水、结晶水或易挥发组分在升温过程中的质量损失。

灰分与残炭率:确定材料在高温惰性或氧化性气氛中完全热解后的固体残留物质量。

玻璃化转变温度:通过DSC信号检测非晶态聚合物或玻璃从玻璃态向高弹态转变的特征温度。

熔融与结晶温度及焓值:同步测定材料的熔融峰、结晶峰温度,并计算相应的熔融焓和结晶焓。

氧化诱导期:在氧化气氛中,测定材料开始发生剧烈氧化反应的时间,评估其抗氧化稳定性。

组分定量分析:通过多阶段质量损失台阶,计算样品中不同组分的百分含量。

反应动力学参数:基于质量变化或热流曲线,计算分解或反应的表观活化能、指前因子等。

相变与晶型转变:检测材料在加热冷却过程中发生的固-固相变,并分析其热效应。

比热容测定:通过DSC模块,在特定温度范围内测量材料的比热容随温度的变化关系。

检测范围

高分子与聚合物材料:用于分析塑料、橡胶、纤维的热稳定性、分解行为、玻璃化转变及添加剂影响。

药物与活性成分:评估药物的多晶型、纯度、溶剂化物、热稳定性及分解机理。

无机非金属材料:适用于陶瓷、玻璃、矿物、水泥等材料的脱水、分解、晶型转变研究。

金属与合金:分析金属的氧化、腐蚀行为,合金的相变温度及热效应。

能源材料:广泛应用于电池电极材料、相变储能材料、燃料电池材料的热行为与稳定性测试。

含能材料与推进剂:严格评估火药、炸药、推进剂的热分解特性、安全性及能量释放过程。

复合材料与纳米材料:研究各组分间的相互作用、热稳定性协同效应及纳米粒子的影响。

食品与农产品:分析食品成分、水分含量、油脂氧化稳定性以及淀粉糊化等过程。

地质与考古样品:鉴定矿物组成、化石燃料特性以及文物材料的热历史与成分。

化工产品与催化剂:用于催化剂活化温度、载体分解、化工中间体热稳定性及反应过程监控。

检测方法

同步热分析法:核心方法,在单一仪器内对同一样品同时进行TG和DSC测量,确保数据高度一致。

动态升温法:在设定的升温速率下进行测试,是最常用以观察温度依赖行为的方法。

等温测试法:将样品快速升至目标温度并保持恒定,测量其在该温度下的质量与热流随时间的变化。

调制温度技术:在线性升温基础上叠加一个正弦振荡温度,可同时获得总热流和可逆/不可逆热流信息。

气氛控制技术:通过切换惰性、氧化、还原或特定气体气氛,研究不同环境下材料的热行为。

高分辨率TG:通过调节升温速率与质量损失速率的关系,提高对重叠热失重过程的分辨能力。

耦合气体分析:将逸出气体通过接口导入质谱或红外光谱仪,实现热变化与气体产物的在线联用分析。

定量焓值校准:使用标准物质对DSC信号进行温度和热焓的精确校准,确保热力学数据的准确性。

空白曲线扣除:在相同条件下进行空白实验,扣除坩埚和基线的影响,获得样品真实信号。

多速率动力学分析:采用多个不同升温速率下的TG或DSC曲线,计算反应动力学参数。

检测仪器设备

同步热分析仪:核心设备,集成高灵敏度天平与差示量热传感器于同一炉体内,实现TG-DSC同步测量。

高精度微量天平:用于实时监测样品质量变化,分辨率可达微克级,是TG模块的核心部件。

差示扫描量热传感器:通常为热电堆或热流计型,用于精确测量样品与参比物之间的热流差。

程序控温炉体:提供宽广的控温范围(如室温至1600℃或更高)和精确的线性升温控制。

气氛控制系统:包括质量流量控制器、气体切换阀和吹扫气路,用于精确控制炉内气氛类型和流速。

自动进样器:实现多个样品的自动连续测试,提高实验室通量和测试一致性。

冷却附件:如液氮或机械制冷系统,用于实现快速降温和进行低温或亚室温测试。

高压坩埚系统:使用密封耐压坩埚,用于研究在高压或特定蒸汽压条件下的热行为。

数据采集与处理软件:用于控制仪器运行、实时采集数据、进行曲线分析和生成报告。

联用接口模块:将热分析仪与质谱、傅里叶变换红外光谱等分析仪连接,用于逸出气体分析。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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