多晶相含量测定

检测项目

物相定性分析：确定样品中存在的所有结晶相的种类，是定量分析的基础。

主相含量测定：精确测量样品中主要晶相的质量百分比或体积百分比。

杂质相定量：检测并量化样品中微量或痕量的次要晶相或杂质晶相含量。

无定形含量测定：评估样品中非晶态物质（无定形相）的相对含量。

同质多晶型比例：对具有相同化学组成但不同晶体结构的物质（如多晶型药物），测定各晶型的比例。

结晶度计算：测定部分结晶材料中结晶相与非晶相的比例，是聚合物、催化剂等领域的关键指标。

相变过程监控：在温度、压力等外界条件变化下，跟踪各晶相含量的动态变化。

固溶体组成分析：确定固溶体材料中不同端元组分的含量及其分布。

反应程度评估：通过反应物与生成物晶相含量的变化，计算化学反应的转化率或完成度。

织构与取向分析：分析多晶材料中晶粒的择优取向程度，虽非直接含量，但影响衍射强度。

检测范围

金属与合金材料：分析合金中的不同相组成，如奥氏体、马氏体、碳化物相等，用于热处理工艺评价。

无机非金属材料：涵盖陶瓷、水泥、耐火材料、玻璃陶瓷等，测定其主晶相、次晶相及玻璃相含量。

制药与化学品：至关重要地用于药物多晶型筛查与定量，确保药品的有效性、安全性与稳定性。

矿物与地质样品：鉴定矿石的矿物组成，进行定量岩相分析，为选矿和地质研究提供数据。

催化剂材料：测定活性相、载体相及可能失活相的含量，关联催化性能。

电池电极材料：分析正负极材料在充放电过程中的相变与各相含量演变，研究机理与寿命。

半导体材料：检测外延层、衬底中的不同结晶相，以及可能存在的应力诱导相变。

高分子与聚合物：测定半结晶聚合物的结晶度，以及共混物中不同结晶组分的含量。

建筑材料：如水泥熟料中硅酸三钙、硅酸二钙等矿物的定量，直接影响水泥强度等级。

环境与考古样品：分析大气颗粒物、土壤沉积物中的矿物相，或鉴定古代陶瓷、颜料等的物相组成。

检测方法

X射线衍射法：最核心和广泛使用的方法，基于各相衍射峰强度与其含量相关的原理进行定量。

内标法：在样品中加入已知量的标准物质，通过比较待测相与标样衍射峰强度进行定量。

外标法：使用纯相制作标准曲线，通过测量待测样品中该相衍射峰强度，对照曲线求得含量。

K值法：又称参比强度法，利用参比物质测定各相的参比强度值，简化多相体系的定量计算。

全谱拟合Rietveld精修法：当前最先进的定量方法，对整个衍射图谱进行晶体结构模型拟合，能同时精修多相含量和结构参数。

绝热法：假设所有相的含量之和为100%，无需加入内标，适用于各相衍射信息较全的样品。

同步辐射XRD：利用同步辐射光源的高亮度、高分辨特性，进行微量相分析或原位动态相含量监测。

中子衍射法：对轻元素、相邻元素敏感，可用于区分XRD难以区分的相，特别适用于磁性材料。

拉曼光谱法：基于分子振动光谱，对局部结构敏感，常用于鉴定和定量多晶型药物、碳材料等同素异形体。

热分析法：如差示扫描量热法，通过测量相变过程的热效应来估算特定晶型的含量或结晶度。

检测仪器设备

多晶X射线衍射仪：核心设备，由X射线发生器、测角仪、探测器及控制系统组成，用于采集粉末衍射数据。

高温附件：为XRD配备的加热台，用于原位研究材料在升温过程中相含量随温度的变化。

低温附件：为XRD配备的低温杜瓦，用于研究材料在低温环境下的相行为与含量。

毛细管样品台：用于测量微量样品或对空气敏感样品的衍射，减少背景干扰。

薄膜附件：包括掠入射XRD配置，专门用于测量薄膜、涂层材料的物相与含量。

同步辐射光源：提供高强度、高准直性的X射线，用于进行超高分辨率、超快或极微量样品的衍射实验。

中子衍射谱仪：基于反应堆或散裂中子源的大型科学装置，用于进行中子衍射定量相分析。

拉曼光谱仪：利用激光拉曼散射效应，提供分子振动信息，是XRD定量相分析的重要补充手段。

差示扫描量热仪：通过测量样品与参比物之间的热流差，用于基于热效应的相变定量分析。

定量分析软件：如Jade、HighScore Plus、TOPAS等，集成PDF数据库，并提供内标法、Rietveld精修等多种定量计算模块。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。