杜仲质谱样品杜仲醇分子量检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-05-13  

本检测详细阐述了利用质谱技术对中药材杜仲及其标志性活性成分杜仲醇进行分子量检测与分析的技术方案。本检测系统性地介绍了检测的核心项目、涵盖范围、关键方法及所需仪器设备,旨在为杜仲质量控制、药效物质基础研究及产品开发提供标准化的分析化学参考。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

杜仲醇分子量精确测定:使用高分辨质谱精确测定杜仲醇的分子离子峰,获得其精确质量数。

杜仲醇结构确证:通过串联质谱(MS/MS)分析,获得碎片离子信息,用于推断和确认杜仲醇的化学结构。

杜仲提取物中杜仲醇定性分析:在复杂的杜仲提取物基质中,快速筛查并定性鉴定杜仲醇的存在。

杜仲醇同位素分布模式分析:分析其分子离子峰的天然同位素丰度分布,辅助化合物分子式的确定。

杜仲样品中杂质鉴定:通过全扫描质谱数据,识别与杜仲醇共提取的其它化合物或杂质。

杜仲醇加合离子分析:检测在电喷雾离子源中可能形成的[M+H]+、[M+Na]+、[M+NH4]+等加合离子。

杜仲不同部位杜仲醇分布比较:对比分析杜仲皮、叶、枝等不同部位样品中杜仲醇的质谱响应。

杜仲醇标准品纯度质谱评估:利用质谱技术评估对照品或标准品中杜仲醇的化学纯度。

杜仲醇裂解规律研究:系统研究其在碰撞诱导解离条件下的特征裂解途径,建立其质谱“指纹”。

杜仲相关制品中杜仲醇溯源检测:在杜仲茶、保健品等深加工产品中,进行杜仲醇的溯源性质谱鉴定。

检测范围

杜仲原药材(皮):对干燥的杜仲树皮进行取样,检测其核心活性成分杜仲醇。

杜仲叶:检测杜仲叶提取物或粉末中是否含有杜仲醇及其含量趋势。

杜仲枝与根皮:扩大检测范围至非药用主要部位,研究杜仲醇的资源分布。

杜仲粗提物:检测经水提、醇提等初步工艺得到的混合物中的杜仲醇。

杜仲精制提取物:对经过纯化、富集后的高纯度提取物进行杜仲醇的分子量确认。

杜仲醇化学对照品:对作为标准物质的纯品杜仲醇进行分子量基准测定。

含杜仲的中药复方制剂:在复方中药的复杂体系中,特异性检测杜仲醇。

杜仲保健食品:检测以杜仲为主要原料的胶囊、片剂等产品中的标志物。

杜仲饮料(如杜仲茶):检测液态产品中溶解状态的杜仲醇成分。

杜仲相关研究样品:涵盖实验室制备的模拟代谢产物、合成衍生物等研究性样品。

检测方法

电喷雾电离质谱法:采用ESI软电离技术,使杜仲醇在溶液中形成稳定的[M+H]+或[M-H]-离子,适用于极性化合物。

大气压化学电离质谱法:采用APCI电离技术,对弱极性或热稳定的杜仲醇样品进行气态电离。

液相色谱-质谱联用法:利用LC-MS/MS,先通过色谱分离,再进行质谱检测,极大提高复杂样品检测的选择性和灵敏度。

高分辨飞行时间质谱法:使用TOF-MS提供杜仲醇的精确分子量,准确度可达万分之一个质量单位以下。

离子阱多级质谱法:利用离子阱质谱进行多级(MSn)碎片分析,深入解析杜仲醇的裂解路径。

直接进样质谱分析:将纯品或简单提取物直接注入离子源,用于快速筛查和分子量初步确认。

串联质谱产物离子扫描:选择杜仲醇的母离子,检测其所有碎片离子,用于结构解析。

选择离子监测/多反应监测:在LC-MS/MS中采用SIM或MRM模式,大幅提高对目标物杜仲醇的检测灵敏度和定量准确性。

质谱数据库比对法:将获得的质谱图与自建或商业的天然产物质谱库进行比对,辅助鉴定。

同位素峰形校正法:利用高分辨质谱获得的同位素分布信息,通过软件计算拟合确定其分子式。

检测仪器设备

三重四极杆质谱仪:具备高灵敏度的定量能力,是进行杜仲醇MRM定量分析的核心设备。

飞行时间高分辨质谱仪:提供精确分子量,是杜仲醇分子式确定和未知物筛查的关键仪器。

离子阱质谱仪:可进行多级质谱分析,适用于杜仲醇结构解析和裂解机理研究。

四极杆-飞行时间串联质谱仪:结合了Q-TOF的高分辨和串联质谱功能,能同时获得精确质量和碎片信息。

高效液相色谱仪:作为质谱的前端分离设备,用于在检测前将杜仲醇与样品基质分离。

电喷雾电离源:是液质联用仪的核心部件,负责将液相中的杜仲醇分子转化为气相离子。

大气压化学电离源:作为ESI的补充,用于分析不易在ESI中电离的杜仲醇相关化合物。

直接进样泵或注射器:用于将样品溶液直接注入质谱离子源,进行快速分析。

质谱数据系统与工作站:包含仪器控制、数据采集、谱图处理、数据库检索等功能的软件系统。

样品前处理设备:包括分析天平、超声波提取器、离心机、固相萃取装置等,用于制备适合质谱分析的杜仲样品溶液。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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