马里甙纯度测试

检测项目

外观与性状：通过目视或显微镜观察样品的外观形态、颜色、结晶性等物理特征，进行初步判断。

鉴别试验：采用化学或光谱学方法，确认样品是否为马里甙，排除其他类似物质的干扰。

熔点测定：测定样品的熔程或熔点，纯物质通常具有尖锐且符合文献值的熔点。

比旋光度测定：利用旋光仪测定样品的比旋光度，作为光学纯度的一个重要指标。

干燥失重：测定样品在规定条件下干燥后减少的重量，用于评估水分及挥发性杂质含量。

炽灼残渣：将样品高温炽灼后，测定遗留的无机物残渣重量，反映无机杂质水平。

重金属检查：采用比色法或原子吸收法，检测样品中铅、砷、汞、镉等有害重金属的含量。

有关物质检查：检测除马里甙主成分外的所有有机杂质，包括合成副产物、降解产物等。

含量测定（主成分定量）：精确测定样品中马里甙主成分的绝对含量，是纯度评价的核心。

溶剂残留测定：针对生产工艺中可能使用的有机溶剂，检测其在最终产品中的残留量。

检测范围

原料药（API）：直接对合成或提取得到的马里甙原料药进行全面的纯度与质量评价。

化学合成中间体：对合成路径中的关键中间体进行纯度监控，以确保最终产品质量。

植物提取物粗品：对从植物中初步提取得到的富含马里甙的粗品进行含量和杂质评估。

制剂中的原料药：从片剂、胶囊、注射液等制剂中分离出马里甙成分，并进行相关测试。

标准品或对照品：对用于定量分析的马里甙标准品进行定值和纯度认证。

稳定性试验样品：在加速或长期稳定性试验中，定期取样测试以监控纯度随时间的变化。

工艺开发样品：在新工艺开发或工艺优化过程中，对不同批次样品进行对比测试。

供应商审计样品：对来自不同供应商的马里甙样品进行质量一致性评估与审计。

降解强制试验产物：对经过酸、碱、氧化、光照、高温等强制降解处理的样品进行杂质谱分析。

生物发酵产物：若采用生物发酵法生产，需对发酵液及纯化产物中的马里甙进行检测。

检测方法

高效液相色谱法（HPLC）：最常用的方法，用于有关物质检查、含量测定及纯度分析，分离效能高。

超高效液相色谱法（UPLC）：基于更小粒径填料的HPLC，具有更高分离度、更快速度和更佳灵敏度。

薄层色谱法（TLC）：一种快速、经济的定性或半定量方法，常用于工艺过程中的快速监控和鉴别。

气相色谱法（GC）：主要用于测定马里甙中挥发性杂质及有机溶剂的残留量。

紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：基于马里甙在特定波长下的吸光度进行定量分析，操作简便快捷。

红外光谱法（IR）：通过特征官能团的吸收峰对马里甙进行结构鉴别和一致性检查。

核磁共振波谱法（NMR）：用于精确的结构确证和定量分析，可提供丰富的分子结构信息。

质谱法（MS）：常与HPLC或GC联用（LC-MS/GC-MS），用于杂质的结构鉴定和痕量分析。

滴定分析法：基于马里甙特定的化学性质，采用酸碱滴定或其他滴定法进行含量测定。

旋光测定法：使用自动旋光仪精确测量样品的旋光度，计算比旋光度值以评估光学纯度。

检测仪器设备

高效液相色谱仪（HPLC）：核心设备，配备紫外检测器、二极管阵列检测器或荧光检测器等。

超高效液相色谱仪（UPLC）：具备超高压输液系统和高灵敏度检测器，用于高分辨分析。

气相色谱仪（GC）

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。