化工样品X射线衍射测试

检测项目

物相定性分析：通过与标准粉末衍射卡片库比对，确定样品中存在的结晶物质种类。

物相定量分析：基于衍射峰强度，计算样品中各结晶相的质量或体积百分比。

晶胞参数精修：精确测定晶体的晶格常数（a, b, c, α, β, γ），反映晶格畸变或固溶体成分。

结晶度测定：区分并计算样品中结晶部分与非晶（无定形）部分的相对含量。

晶体尺寸与微观应变计算：利用衍射峰宽化效应，通过Scherrer公式或Williamson-Hall法估算晶粒尺寸和微观应变。

残余应力分析：测量材料表面或内部因加工、热处理等过程产生的宏观残余应力。

织构（择优取向）分析：评估多晶材料中晶粒取向的分布情况，对薄膜、轧制材料尤为重要。

高温/低温原位相变分析：在变温环境下实时监测样品的相变过程、热膨胀行为及反应动力学。

薄膜厚度与结构表征：对薄膜样品进行掠入射XRD测试，分析薄膜的物相、厚度、密度及界面结构。

层状材料层间距测定：精确测量如石墨、粘土、层状双氢氧化物等材料的层间距离及其变化。

检测范围

无机化工原料：如碳酸钙、二氧化钛、沸石分子筛、氧化铝、硅酸盐等粉末或块体。

催化剂与载体：包括负载型金属催化剂、沸石催化剂、金属氧化物催化剂等，用于分析活性相结构。

高分子与聚合物：分析半结晶聚合物的晶体结构、结晶度及取向，如聚乙烯、聚丙烯、尼龙等。

电池电极材料：正负极材料（如磷酸铁锂、三元材料、石墨）、固态电解质等的物相与结构稳定性研究。

颜料与染料：鉴定色粉的晶型结构，不同晶型往往对应不同的颜色与稳定性。

医药原料药与辅料：鉴别药物的多晶型现象，不同晶型可能影响药物的溶解性、生物利用度及稳定性。

金属与合金：分析相组成、析出相、应力状态及织构，用于冶金和材料加工领域。

纳米材料：表征纳米颗粒、纳米线的晶体结构、尺寸及团聚状态。

腐蚀产物与沉积物：鉴定设备管道内壁的垢样或腐蚀产物的组成，为防腐提供依据。

陶瓷与耐火材料：分析主晶相、次晶相以及高温相变行为，评估材料性能。

检测方法

粉末衍射法（PXRD）：最常用方法，将样品研磨成细粉进行测试，以获得随机取向的衍射信息。

掠入射X射线衍射（GIXRD）：采用小角度入射，主要用于薄膜、表面涂层及极薄层样品的结构分析。

法（θ-2θ扫描）：常规对称扫描模式，用于块体或厚粉末样品的物相分析。

<强>平行光束法：适用于粗糙表面、不平整样品或需要减少基板干扰的薄膜测试。

<强>微区X射线衍射（μ-XRD）：使用毛细管聚焦或微束光源，对样品微小区域（数十微米）进行定点结构分析。

<强>高温X射线衍射（HT-XRD）：配备高温炉，在程序控温下研究材料的热稳定性、相变温度及动力学过程。

<强>变温X射线衍射（VT-XRD）：涵盖高低温范围，研究材料在不同温度下的结构演变。

<强>原位反应X射线衍射：在特定气氛（如H2, O2）或反应环境中，实时监测催化反应、气体吸附等过程中的结构变化。

<强>应力扫描法（sin²ψ法）：通过测量不同倾斜角下的衍射峰位移，计算材料表面的残余应力大小和方向。

<强>小角X射线散射（SAXS）：虽然非严格衍射，但常与XRD联用，用于分析纳米尺度（1-100 nm）的粒子尺寸、形状及分布。

检测仪器设备

<强>X射线衍射仪主机：核心设备，包含X射线发生器、测角仪、样品台及探测系统等集成单元。

<强>X射线管（光源）：通常采用铜靶（Cu Kα辐射），也可配备钼靶、钴靶等，产生特征X射线。

<强>测角仪：精密机械装置，精确控制X射线入射角（θ）和探测器接收角（2θ）的相对运动。

<强>固态阵列探测器（如PIXcel, D/teX）：高效率、高分辨率的一维或二维探测器，大幅提升数据采集速度与质量。

<强>单色器（单色化光学元件）：用于滤除Kβ辐射和连续谱背景，获得单色的Kα射线，提高峰背比。

<强>样品旋转台：测试时使样品在平面内旋转，以增加晶粒的随机统计性，获得更具代表性的衍射图谱。

<强>高温附件（高温炉）：可实现真空或气氛保护下的高温测试，最高温度通常可达1600°C以上。

<强>低温附件（冷台）：使用液氮或制冷机冷却，进行低温条件下的结构研究，最低可达液氦温度。

<强>薄膜附件/掠入射模块：专门设计的光路和样品台，用于实现小角度掠入射测量条件。

<强>数据处理与分析软件：如Jade, HighScore Plus等，用于图谱平滑、寻峰、物相检索匹配、精修及定量计算等。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。