硅酸锰成分检测-检测标准-检测项目-北检院

检测项目

硅酸锰成分检测体系包含三大类共12项核心指标：

主量元素分析：MnSiO₃中锰（Mn）与硅（Si）的摩尔比测定

杂质元素检测：铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg）等金属杂质总量控制

物理性能指标：粒径分布（D50/D90）、比表面积（BET法）、灼烧减量（LOI）

晶体结构表征：XRD物相分析确认斜方晶系特征峰

化学稳定性测试：酸溶失率（5% HCl溶液浸出实验）

检测范围

应用领域	检测重点	标准依据
冶金工业	合金添加剂中Mn/Si比控制	ASTM E1941-10
陶瓷釉料	Fe³⁺杂质限值≤0.15%	ISO 21078-1:2008
锂电正极材料	D50粒径1.5-3.0μm控制	GB/T 19077-2016
催化剂载体	比表面积≥25m²/g	ISO 9277:2010
耐火材料	灼烧减量≤2.5%（1000℃×2h）	JIS R2204:1995

检测方法

X射线荧光光谱法（XRF）

采用熔融玻璃片法制样，Rh靶40kV/60mA条件下采集Mn Kα（5.899 keV）与Si Kα（1.740 keV）特征谱线强度。通过理论α系数法校正基体效应，测定范围覆盖0.01%-99.99%浓度区间。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

试样经氢氟酸-硝酸高压消解后，选择Mn 257.610nm与Si 251.611nm分析谱线。采用基体匹配标准溶液建立校准曲线，检出限达0.5mg/kg。

电位滴定法（EDTA络合滴定）

在pH=10氨性缓冲体系中，以铬黑T为指示剂，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色终点。

激光粒度分析法（LPSA）

采用湿法分散模式，以0.05%六偏磷酸钠为分散剂，在超声功率300W条件下分散3分钟后进行测试。

X射线衍射分析法（XRD）

CuKα辐射（λ=1.5406Å），扫描范围10°-80°（2θ），步长0.02°，扫描速度4°/min。

检测仪器

波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）

配备4kW Rh靶X光管及五晶体分光系统，配备PG/PE双探测器系统。

全谱直读ICP光谱仪

采用中阶梯光栅分光结构，配备CID阵列检测器及耐氢氟酸进样系统。

自动电位滴定工作站

配置动态等当点识别算法及防结晶电极保护装置。

激光粒度分析仪

采用米氏散射理论计算模型及132通道对数探测器阵列。

多功能X射线衍射仪

配置θ/θ测角仪及石墨单色器，配备PDF-4+矿物数据库。

热重-差热联用仪（TG-DTA）

最高温度1500℃，升温速率0.1-50℃/min可调。

比表面及孔隙度分析仪

采用静态容量法原理，配备分子涡轮泵及高精度压力传感器。

典型硅酸锰化学成分要求（质量分数/%）

(±0.3%)

>≥97.0%

(±0.5%)

>≥95.0%

(±1.0%)

(±0.02%)

>≤0.25%

(±0.03%)

>≤0.35%

(±0.05%)

>≤0.50%

(±0.08%)

>≤1.00%

(±0.10%)

(±0.002%)

>≤0.015%

(±0.003%)

>≤0.020%

(±0.005%)

组分	产品等级
组分	A级品	B级品	C级品
MnSiO₃
TFe (总铁)
Cao+MgO (总量)
S (硫)
Crystal phase (晶相纯度)	斜方晶系特征峰强度比≥95%（JCPDS 29-0897）
注：括号内数值为允许绝对偏差值