皮革氟氯溴碘检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-05-07  

皮革制品中氟、氯、溴、碘元素的检测是评估产品安全性的重要环节。本文依据GB/T38402-2019《皮革和毛皮化学试验卤化有机化合物的测定》等标准规范,系统阐述皮革材料中四种卤素成分的定量分析流程,重点解析样品前处理技术、仪器分析参数设置及质量控制要点,为行业提供标准化检测方案参考。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

本检测体系涵盖四类关键指标:

总氟含量测定:包括无机氟化物及有机氟化合物的总量分析

可萃取氯化物检测:针对水溶性氯离子及有机氯化物的迁移量测试

溴系阻燃剂筛查:重点监测多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)等受限物质

碘代化合物分析:识别碘仿等含碘防腐剂的残留水平

检测范围

适用对象包括但不限于:

成品皮革制品:鞋类、箱包、服装用革等

半成品材料:坯革、涂饰革、复合革等

生产辅料:鞣制剂、加脂剂、涂饰剂等

特殊用途皮革:汽车内饰革、工业用密封革等

特别关注儿童用品皮革材料及出口欧盟REACH法规管控产品。

检测方法

样品前处理技术

微波消解法:采用硝酸-过氧化氢体系进行密闭消解,温度梯度控制范围180-220℃

索氏提取法:正己烷/丙酮混合溶剂(3:1)循环萃取6小时以上

超声辅助提取:40kHz频率下甲醇溶液提取30分钟

仪器分析方法

元素分析方法检出限要求
离子色谱法(ICS-600)≤0.5mg/kg
电位滴定法(Metrohm 888)≤1.0mg/kg
溴/碘GC-MS(7890B/5977B)≤0.05mg/kg
卤素筛查EDXRF光谱法(Epsilon4)-

质量控制要点

每批次测试需同步进行空白试验与加标回收试验

采用NIST SRM 1577c标准物质进行方法验证

色谱柱温度偏差控制在±0.5℃以内

质谱分辨率需满足R≥10,000(FWHM)要求

检测仪器

核心分析设备组

离子色谱系统:配备AS-DV自动进样器及抑制型电导检测器,可实现F-/Cl-/Br-/I-同步分离测定

三重四极杆气质联用仪:EI源温度280℃,MRM模式下监测特征离子对m/z 79→79(Br)和m/z 127→127(I)的响应值

波长色散X荧光光谱仪:Rh靶X射线管(50kV/60mA),配备6晶体多道分析系统

辅助设备配置清单

CEM MARS6微波消解仪:40位高压消解罐体系,最高耐压800psi

Soxtec 8000全自动索氏提取系统:溶剂回收率≥95%

Sartorius CPA225D分析天平:最小读数0.01mg

Crison pH计:测量精度±0.001pH

数据采集系统要求

Agilent MassHunter工作站:支持NIST20谱库自动检索

Tiamo™色谱数据软件:具备峰纯度分析功能

Spectra EDX软件包:集成FP法基本参数校正模型

环境控制设备

TENNEY真空干燥箱:控温精度±0.5℃

CEM Mylar膜封口机:氦气泄漏率<1×10-6 mbar·L/s

注:所有仪器设备均需通过CNAS校准认证并定期进行期间核查。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
北检(北京)检测技术研究院
北检(北京)检测技术研究院