有机氮农药残留量检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-05-17  

有机氮农药残留量检测是保障农产品质量安全的重要技术手段。本文系统阐述氨基甲酸酯类、脲类等有机氮农药的检测项目分类、样品适用范围及前处理要求,重点解析气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)等核心检测方法的操作要点与质量控制标准。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

有机氮农药残留检测主要针对含氮结构的化学合成农药类别:

氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、灭多威等具有氨基甲酸酯基团的广谱杀虫剂

脲类衍生物:除虫脲、氟铃脲等苯甲酰脲类昆虫生长调节剂

三唑类:三唑酮、戊唑醇等含三唑环的杀菌剂

烟碱类:吡虫啉、噻虫嗪等新烟碱类杀虫剂

其他含氮化合物:多菌灵(苯并咪唑类)、敌草快(联吡啶类)等特殊结构农药

检测范围

本检测体系适用于以下样品类型:

初级农产品:

果蔬类:叶菜(菠菜、生菜)、果菜(黄瓜、番茄)、根茎类(马铃薯、胡萝卜)

谷物及制品:稻米、小麦及其加工品(面粉、米粉)

经济作物:茶叶、中药材(人参、枸杞)、食用菌等

环境介质:

土壤样品(耕作层0-20cm)

灌溉水及地表水(采样体积≥1L)

大气沉降物(PM2.5滤膜样本)

加工食品:

深加工产品:果蔬汁、果酱、脱水蔬菜等

动物源性食品:蜂蜜、牛奶及其制品

检测方法

前处理流程:

提取技术:

乙腈振荡提取法(适用于高水分样品)

QuEChERS快速提取法(符合EN15662标准)

加速溶剂萃取(ASE)技术(适用于固体基质)

净化工艺:

固相萃取柱净化(C18/PSA/GCB组合使用)

低温冷冻离心去脂法(-20℃冷冻12小时)

凝胶渗透色谱(GPC)净化系统处理油脂基质

分析测定方法:

气相色谱-质谱联用法(GC-MS):

适用于挥发性较好的氨基甲酸酯类农药

采用DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)

程序升温条件:初始80℃保持1min,以15℃/min升至280℃保持10min

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):

C18反相色谱柱(2.1100mm,1.7μm)分离系统

电喷雾电离源(ESI+)多反应监测模式(MRM)

流动相梯度:0.1%甲酸水溶液与乙腈体系

超高效合相色谱法(UPC2):

适用于热不稳定化合物的分离分析

采用CO2/甲醇混合流动相体系

背压调节范围10-25MPa实现分离优化

检测仪器

仪器类别典型设备型号技术参数要求色谱分离系统Agilent7890BGC系统-电子流量控制精度0.01psi

-最大升温速率120℃/min

-双通道进样口设计WatersACQUITYUPLCH-Class-耐压范围0-18,000psi

-自动进样器温控4-40℃

-柱温箱控温精度0.5℃质谱检测器SCIEXTripleQuad6500+LC-MS/MS-QJet离子导向技术

-MRM扫描速度≥500transitions/sec

-质量范围m/z5-2000DaThermoScientificISQ7000GC-MS-ExtrelMAX高温离子源

-扫描速度最高20,000u/sec

-EI源温度50-350℃可调

*注:所有仪器设备均需通过ISO/IEC17025体系认证并定期进行计量校准*

辅助设备配置要求:

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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