有机磷农药残留检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-05-17  

有机磷农药残留检测是保障食品安全和环境监测的重要技术手段,重点针对农产品及环境样本中敌敌畏、乐果等化合物进行痕量分析。核心环节包括样品前处理优化、色谱分离条件设定及质谱定性定量验证,需严格遵循GB23200.113-2018等标准方法,确保检出限低于0.01mg/kg的技术要求。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

有机磷农药残留检测涵盖42种常见化合物及其代谢产物定量分析,主要包括:敌敌畏(DDVP)、甲胺磷(Methamidophos)、乐果(Dimethoate)、毒死蜱(Chlorpyrifos)、马拉硫磷(Malathion)等《食品安全国家标准》规定的管控物质。特殊项目包括氧化代谢产物(如毒死蜱-oxon)及硫代磷酸酯同系物的鉴别分析。针对不同基质需建立差异化的标准曲线,重点监控半衰期长、生物蓄积性强的持久性有机磷化合物。

检测范围

本检测适用于六大类样本体系:1)初级农产品(蔬菜、水果、茶叶等新鲜及加工制品);2)谷物及其制品(稻谷、小麦粉等);3)畜禽产品(肌肉组织、内脏及乳制品);4)水产品(鱼类、甲壳类);5)环境介质(土壤、灌溉水);6)食品接触材料迁移物。其中叶菜类需重点监控内吸性农药残留,根茎类关注土壤吸附效应导致的累积残留。

检测方法

标准方法体系包含三个层级:1)国标法:GB23200.113-2018规定气相色谱-质谱法(GC-MS)为仲裁方法,采用QuEChERS前处理技术;2)行业标准:NY/T761-2008规定气相色谱双柱确认法;3)快速筛查法:酶抑制率法适用于现场初筛。实验室常规流程包括:乙腈提取→分散固相萃取净化→氮吹浓缩→基质匹配标准溶液校准→GC-MS/MS多反应监测模式分析。

特殊样本需采用改良方案:含油脂样品增加冷冻脱脂步骤;高色素样本使用石墨化碳黑净化;水样采用固相萃取柱富集。确证实验要求特征离子丰度比偏差≤20%,定量限需满足0.01-0.05mg/kg的法规要求。

检测仪器

核心分析设备包括:1)三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),配备电子轰击源(EI)及化学电离源(CI)双电离模式;2)超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS),用于热不稳定化合物的分析;3)全自动样品前处理工作站(含高速离心机、涡旋振荡器及氮吹仪)。辅助设备涵盖:凝胶渗透色谱仪(GPC)用于脂类去除,微波消解仪处理固态样本。

关键参数控制点包括:GC进样口温度280℃→MS传输线温度300℃;DB-5MS色谱柱程序升温(初始80℃保持2min→以15℃/min升至280℃);碰撞能量优化范围10-40eV。质量校准需每日进行全氟三丁胺(PFTBA)调谐验证,质量轴偏差≤0.1amu。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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