杀螟硫磷农残检测

检测项目

杀螟硫磷原体及其代谢产物（3-甲基-4-硝基苯酚等）的定性定量分析

农产品中杀螟硫磷残留总量测定（含脂溶性与水溶性组分）

基质匹配标准品制备与回收率验证

方法检出限（LOD）与定量限（LOQ）验证

检测范围

作物类别：谷物（稻米、小麦）、蔬菜（叶菜类、根茎类）、水果（柑橘类、浆果类）、茶叶等

加工食品：谷物制品、果蔬干制品、食用油等深加工产品

限量标准：

中国GB2763-2021：叶菜类0.05mg/kg；柑橘类0.5mg/kg

欧盟(EC)No396/2005：统一标准0.01mg/kg（部分作物豁免）

日本肯定列表制度：糙米0.1mg/kg；菠菜0.2mg/kg

检测方法

前处理技术：

QuEChERS法：乙腈提取+PSA/C18净化（适用高水分样品）

固相萃取法：C18/HLB柱富集+丙酮/正己烷梯度洗脱（适用油脂基质）

凝胶渗透色谱：去除色素及大分子干扰物（茶叶等复杂基质）

仪器分析：

GC-MS/MS法：DB-5MS色谱柱（30m0.25mm0.25μm），多反应监测模式（MRM）选择离子对m/z277→260/109

LC-MS/MS法：C18色谱柱（2.1100mm,1.7μm），电喷雾正离子模式（ESI+），特征碎片离子m/z278→125/153

快速筛查法：酶抑制率法（胆碱酯酶活性抑制率≥70%时启动确证程序）

质量控制：

每批次插入空白对照、基质加标样（0.01/0.1/1.0mg/kg三级浓度）

保留时间锁定（RTL）偏差≤0.1min

同位素内标法校正基质效应（d6-杀螟硫磷作为内标物）

检测仪器

样品制备系统：

高速匀质器：转速≥20,000rpm，配备冷却模块防止热降解

全自动固相萃取仪：六通道并行处理，压力控制精度1psi

氮吹浓缩仪：多孔位恒温加热台（30-60℃可调），氮气流量计精度5%

分析仪器：

三重四极杆气质联用仪：EI源温度280℃，碰撞气压力1.5mTorr

超高效液相色谱-高分辨质谱：质量精度＜3ppm，扫描速度≥12Hz

全自动酶标仪：405nm/450nm双波长检测，温控精度0.2℃

辅助设备：

分析天平：百万分之一精度（0.001mg），具备自动校准功能

pH计：复合电极测量范围0-14，分辨率0.01pH单位

真空离心浓缩系统：转速≥1500rpm，真空度＜5mbar

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。