炭黑吸油值测定方法检测

检测项目

吸油值(DBP吸收值)、氮吸附比表面积(BET)、统计吸附层厚度法比表面积(STSA)、外表面积(NSA)、总表面积(TSA)、着色强度(TintStrength)、细粉含量(FinesContent)、加热减量(LossonHeating)、灰分(AshContent)、倾注密度(PourDensity)、表观密度(ApparentDensity)、压缩样品吸油值(CDBP)、45μm筛余物(Residueon45μmSieve)、325目筛余物(Residueon325MeshSieve)、粒子聚集尺寸分布(PelletSizeDistribution)、单个粒子尺寸(PrimaryParticleSize)、聚集体尺寸(AggregateSize)、聚集体分布(AggregateDistribution)、聚集体形态(AggregateMorphology)、结构指数(StructureIndex)、碘吸附值(IodineAdsorptionNumber)、甲苯透光率(TolueneDiscoloration)、pH值(pHValue)、挥发分(VolatileMatterContent)、硫含量(SulfurContent)、溶剂抽出物(SolventExtractables)、多环芳烃含量(PolycyclicAromaticHydrocarbons-PAHs)、重金属含量(HeavyMetalsContent)、导电性(ElectricalConductivity)、分散度(DispersibilityIndex)、流变性能(RheologicalPropertiesinRubberCompound)、门尼粘度影响(MooneyViscosityEffectinRubber)、拉伸强度(TensileStrengthinVulcanizate)、撕裂强度(TearStrengthinVulcanizate)、耐磨性(AbrasionResistanceinVulcanizate)

检测范围

橡胶用炭黑(N100系列、N200系列、N300系列、N500系列、N600系列、N700系列、S200系列、S300系列等)、导电炭黑(乙炔炭黑、炉法导电炭黑等)、色素炭黑(高色素炭黑、中色素炭黑、普通色素炭黑等)、塑料用炭黑(聚乙烯电缆料专用炭黑、聚烯烃母粒用炭黑等)、涂料用炭黑(汽车漆用高色素炭黑、工业漆用炭黑等)、油墨用炭黑(新闻油墨用炭黑、胶印油墨用炭黑、水性油墨用炭黑等)、电池用炭黑(锂离子电池导电剂用炭黑等)、密封胶用炭黑(SiliconeSealantGradeCarbonBlack等)、色母粒用炭黑(MasterbatchGradeCarbonBlack等)、造纸用特种炭黑(PaperGradeCarbonBlack等)、陶瓷色料用炭黑(CeramicPigmentGradeCarbonBlack等)、静电复印墨粉用炭黑(TonerGradeCarbonBlack等)、橡胶制品胎面胶(TreadCompoundforTires等)、橡胶制品胎侧胶(SidewallCompoundforTires等)、橡胶制品内衬层胶(InnerlinerCompoundforTires等)、橡胶制品带束层胶(BeltCompoundforTires等)、橡胶制品气密层胶(InnerTubeCompoundforTires等)、工业橡胶制品输送带覆盖胶(ConveyorBeltCoverCompound等)、工业橡胶制品胶管(HoseCompound等)、工业橡胶制品密封件(SealCompound等)鞋底胶(SoleCompoundforFootwear等)塑料薄膜(FilmGradePlasticswithCarbonBlack)塑料管材(PipeGradePlasticswithCarbonBlack)电线电缆护套料(Wire&CableJacketingCompounds)汽车保险杠料(AutomotiveBumperCompounds)色浆(ColorPastewithCarbonBlack)粉末涂料(PowderCoatingwithCarbonBlack)沥青改性剂(AsphaltModifierwithCarbonBlack)锂电池负极材料(Lithium-ionBatteryAnodeMaterials)燃料电池气体扩散层(GasDiffusionLayerforFuelCells)抗静电材料(Anti-staticMaterials)

检测方法

***吸油值(DBP吸收值)：**核心方法依据ASTMD2414及ISO4656标准。原理为在恒速搅拌下，使用滴定装置将邻苯二甲酸二丁酯（DBP）连续加入定量的干燥炭黑样品中。随着DBP的加入，混合物由自由流动的粉末逐渐转变为半塑性的团块。当混合扭矩达到特定峰值或混合物达到预定稠度时（如刮刀出现特定形态），停止滴定并记录消耗的DBP体积。结果以每100克炭黑吸收的DBP体积（cm/100g）表示。该方法模拟了聚合物与填料相互作用的流变行为。***氮吸附比表面积(BET)：**依据ASTMD6556或ISO18852标准。基于Brunauer-Emmett-Teller(BET)多层气体吸附理论。在液氮温度（77K）下，测量干燥脱气后的炭黑样品对氮气的吸附量随相对压力变化的等温线。通过分析特定相对压力范围内的吸附数据，应用BET方程计算单分子层饱和吸附量，进而求得比表面积（m/g）。是表征总表面积的标准方法。***统计吸附层厚度法比表面积(STSA)：**依据ASTMD6556或ISO18852标准。利用t-图法或类似方法分析氮吸附数据。该方法基于假设吸附质分子在非孔固体表面形成统计厚度的多层吸附层。通过扣除外表面多层吸附贡献，计算仅由初级粒子外表面贡献的比表面积（m/g），排除了聚集体内部孔隙的影响。***外表面积(NSA)：**通常指STSA结果。***着色强度(TintStrength)：**依据ASTMD3265或ISO1138标准。将待测炭黑与参比氧化锌（ZnO）按特定比例在精炼机上混合制成色浆薄片。使用反射光度计测量该薄片相对于纯参比氧化锌薄片的反射率（R∞）。着色强度以百分数表示（TintStrength(%)=(R∞_ref/R∞_sample)*K*100%，其中K为仪器常数）。反映炭黑的着色能力。***细粉含量(FinesContent)：**依据ASTMD1508或ISO1437标准。将一定量的干燥炭黑样品置于装有特定目数筛网（如325目/45μm）的机械振筛机上振动规定时间。收集并称量通过筛网的细粉质量，计算其占原始样品质量的百分比。***加热减量(LossonHeating)：**依据ASTMD1509或ISO1126标准。将定量干燥的炭黑样品置于已恒重的坩埚中，在特定温度（如125C5C）的烘箱中加热规定时间（如1小时）。取出后在干燥器中冷却至室温后称重。计算质量损失占原始样品的百分比。***灰分(AshContent)：**依据ASTMD1506或ISO1125标准。将定量干燥的炭黑样品置于已恒重的坩埚中，在高温马弗炉中于规定温度（如550C25C或825C25C）下灼烧至恒重（所有含碳物质完全氧化）。冷却后称量残余灰分质量，计算其占原始样品的百分比。***45μm筛余物/325目筛余物：**同细粉含量测定中的筛上物部分计算。***粒子聚集尺寸分布/单个粒子尺寸/聚集体尺寸/聚集体分布：**主要采用图像分析法（依据ASTMD3849）或光散射法（激光衍射法）。图像分析法通过电子显微镜（SEM/TEM）拍摄代表性图像，使用图像分析软件测量和统计大量聚集体的投影面积直径或等效圆直径。光散射法利用激光照射分散在液体中的聚集体产生的衍射图样反演计算尺寸分布。***碘吸附值：**依据ASTMD1510或ISO1304标准。将定量干燥的碘化钾溶液与定量干燥的碘混合制成碘溶液。加入定量干燥的炭黑样品并振荡规定时间后过滤。使用硫代硫酸钠标准溶液滴定滤液中未被吸附的碘量。计算每克炭黑吸附碘的毫克数（mg/g）。***甲苯透光率：**依据ASTMD1618标准。将定量干燥的炭黑样品分散在甲苯中制成悬浮液，在规定波长下（如546nm）使用分光光度计测量其透光率百分比（%T）。反映样品的纯净度和杂质含量。***pH值：**依据ASTMD1512或ISO787-9标准。将定量干燥的炭黑样品分散在煮沸冷却后的蒸馏水中制成悬浮液，搅拌并静置规定时间后，使用经校准的pH计测量悬浮液上清液的pH值。***挥发分：**通常指加热减量结果。***多环芳烃含量(PAHs)：**依据EPAMethodTO-13A,ISO/TS11308,GB/T29614等方法。常用索氏提取或加压流体萃取等方法从样品中提取PAHs组分，提取液经净化浓缩后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）或高效液相色谱-荧光/紫外检测器（HPLC-FLD/UV）进行定性和定量分析。

检测标准

ASTMD2414-22StandardTestMethodforCarbonBlack—OilAbsorptionNumber(OAN)
ISO4656:2023Rubbercompoundingingredients—Carbonblack—Determinationofoilabsorptionnumber(OAN)andoilabsorptionnumberofcompressedsample(COAN)
GB/T3780.2-2023/ISO4656:2023橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅和炉法/热裂解/乙炔碳黑的试验方法.第2部分:邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定
ASTMD6556-22StandardTestMethodforCarbonBlack—TotalandExternalSurfaceAreabyNitrogenAdsorption
ISO18852:2015Rubbercompoundingingredients—Determinationofmultipointnitrogensurfacearea(NSA)andstatisticalthicknesssurfacearea(STSA)
GB/T10722-2023/ISO18852:2015/ISO4652:2012/ISO/TS11308:2020/ISO/TS80004-13:2017(E)/ISO/TR9277:2022(E)/ISO/TR13097:2013(E)/ISO/TR19733:2019(E)/ISO/TR22335:2007(E)/ISO/TR...[注：中国国标常整合多个国际标准]碳素材料比表面积的测定.氮吸附法
ASTMD3265-20aStandardTestMethodforCarbonBlack—TintStrength
ISO1138:2021Rubbercompoundingingredients—Carbonblack—Determinationoftintingstrength
GB/T3780.6-2023/ISO1138:2021/ISO/IECGuide...[注：同上]橡胶配合剂.碳素材料.着色强度的测定
ASTMD1508-98(2021)StandardTestMethodforCarbonBlack,Pelleted—FinesContent
ISO1437:2017Rubbercompoundingingredients—Carbonblack—Determinationofsieveresidue
GB/T3780.17-2023/ISO...[注：同上]橡胶配合剂.碳素材料.筛余物的测定.湿筛法
ASTMD1509-22StandardTestMethodsforCarbonBlack—HeatingLoss
ISO1126:2021Rubbercompoundingingredients—Carbonblack—Determinationoflossonheating
GB/T...[注：对应国标号]橡胶配合剂.碳素材料.加热减量的测定
ASTMD1506-22StandardTestMethodsforCarbonBlack—AshContent
ISO1125:2021Rubbercompoundingingredients—Carbonblack—Determinationofashcontent
GB/T...[注：对应国标号]橡胶配合剂.碳素材料.灰分的测定
ASTMD1510-21aStandardTestMethodforCarbonBlack—IodineAdsorptionNumber
ISO...[注：对应国际标准号]橡胶配合剂.碳素材料.碘吸附值的测定

检测仪器

***吸油计(Absorptometer)：****核心仪器**用于测定吸油值(DBP/OAN/CDBP)。主要由精密滴定装置（如自动滴定管）、带有扭矩传感器的混合室和高速搅拌桨组成。仪器自动控制DBP添加速率并实时监测混合扭矩变化，精确判定终点（扭矩峰值）。确保测试过程标准化和结果重现性。***比表面积及孔径分析仪(SurfaceAreaandPorosimetryAnalyzer)：****核心仪器**用于测定BET比表面积、STSA比表面积及孔结构参数（如孔容孔径分布）。基于静态容量法或动态流动法原理工作。核心部件包括高精度压力传感器、真空系统、杜瓦瓶（盛装液氮）、脱气站和精密气体流量控制系统。通过精确测量不同相对压力下气体在样品表面的吸附/脱附量来计算相关参数。***电子显微镜(ElectronMicroscope-SEM/TEM)：****关键仪器**用于观察和测量初级粒子形态、聚集体形貌及尺寸分布(SEM)，以及更精细的内部结构(TEM)。配备高分辨率成像系统和能谱仪(EDS)可进行形貌观察和微区元素分析。***激光粒度分析仪(LaserParticleSizeAnalyzer)：****关键仪器**用于快速测定干粉或湿态分散液中炭黑聚集体的尺寸分布(D10,D50,D90)。基于米氏散射理论(MieTheory)，通过测量激光束穿过分散体系时不同角度散射光的强度分布反演计算出颗粒群的粒径分布。***着色强度仪(TintStrengthMeter)：****专用仪器**用于测定着色强度(TintStrength)。通常包含精密的双辊炼胶机用于制备色浆薄片和高精度反射光度计用于测量薄片的反射率(R∞)。光度计需配备特定光源和滤光片以满足标准要求。***振筛机(SieveShaker)：****基础仪器**用于测定细粉含量(FinesContent)和筛余物含量(R325/R45)。提供标准化振动模式和时间以确保筛分效果一致。***马弗炉(MuffleFurnace)：****基础仪器**用于测定灰分(AshContent)。需能精确控制高温至550C或825C以上并保持恒温区均匀性。***烘箱(DryingOven)：****基础仪器**用于样品干燥和加热减量(LossonHeating)测试。需具备精确的温度控制和良好的空气循环系统。***pH计(pHMeter)：****基础仪器**用于测量水悬浮液的pH值(pHValue)。需配备复合电极并定期校准。***分光光度计(Spectrophotometer)：****重要仪器**用于测量甲苯透光率(TolueneDiscoloration)。需能在可见光区特定波长下准确测量溶液的透光率(%T)。***索氏提取器/加压流体萃取仪(SoxhletExtractor/PressurizedFluidExtractor-PFE/ASE)：****重要前处理设备**用于从样品中提取目标分析物如多环芳烃(PAHs)。***气相色谱-质谱联用仪(GasChromatograph-MassSpectrometer-GC-MS)：***气相色谱仪：分离复杂混合物中的各组分。*质谱仪：作为GC的检测器，提供化合物的分子量和结构信息碎片离子谱图进行定性定量分析。*应用：主要用于PAHs、溶剂抽出物等的定性与定量分析。***高效液相色谱仪(HighPerformanceLiquidChromatograph-HPLC)：***配备紫外检测器(HPLC-UV)/荧光检测器(HPLC-FLD)/二极管阵列检测器(HPLC-DAD)。*应用：主要用于PAHs的分析定性定量分析（尤其适合大分子量PAHs），以及某些特定添加剂的分析定性定量分析。***门尼粘度计(MooneyViscometer)：***应用：评估未硫化橡胶混炼胶的门尼粘度(MooneyViscosity)，研究不同种类和用量碳黑的加工性能影响(MooneyViscosityEffect)。***无转子硫化仪(MovingDieRheometer-MDR/RotorlessCuremeter)：***应用：测定未硫化橡胶混炼胶在设定温度下的硫化特性曲线(TorquevsTime)，获得焦烧时间(scorchtime),正硫化时间(curetime),最大最小扭矩(max/mintorque),硫化速率(curerateindex)等信息。***万能材料试验机(UniversalTestingMachine-UTM)：***应用：对硫化后的橡胶试样进行拉伸强度(TensileStrength),断裂伸长率(ElongationatBreak),定伸应力(stressatgivenelongation),撕裂强度(TearStrength)等力学性能测试评估碳黑的补强效果评估碳黑的补强效果。***耐磨试验机(AbrasionTester-DIN,Taber,Akron,Picoetc.)：***应用：评估硫化橡胶试样在不同磨耗模式下的耐磨耗性能(AbrasionResistance)，评价碳黑的耐磨性贡献评价碳黑的耐磨性贡献。***电导率测试仪(ElectricalConductivityMeter/Four-PointProbeStation)：***应用：测量导电碳黑填充材料的体积电阻率(VolumeResistivity)或表面电阻率(SurfaceResistivity)，评估其导电性能评估其导电性能。[总字符数约4200字符]

检测流程

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开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。