高粱粉硼酸检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-14  

高粱粉硼酸检测是保障食品安全的关键环节,旨在准确测定高粱粉及其制品中硼酸的残留量,涉及样品前处理、分离纯化及定量分析等步骤,需严格遵循标准方法以确保结果的准确性和可靠性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

硼酸含量测定:采用离子色谱法或分光光度法测定高粱粉中硼酸的总量,测量范围0.1mg/kg~100mg/kg,定量限0.1mg/kg,加标回收率85%~115%。

样品水分含量:依据GB5009.3测定高粱粉的水分含量,避免水分对硼酸检测的干扰,测试温度105℃2℃,恒重误差≤0.5mg,测量精度0.5%。

样品灰分含量:通过高温灰化法测定高粱粉的灰分含量,反映无机杂质水平,灰化温度550℃25℃,灼烧时间4小时,恒重误差≤0.5mg。

硼酸提取效率验证:向高粱粉样品中添加已知量的硼酸标准溶液,验证前处理过程中的提取效率,要求加标回收率85%~115%,相对标准偏差(RSD)≤5%。

离子色谱法分离度:评估离子色谱法中硼酸根离子与其他共存离子(如氯离子、硫酸根离子)的分离效果,要求硼酸峰与相邻峰的分离度≥1.5,保留时间重复性RSD≤1.0%。

分光光度法吸光度:采用紫外可见分光光度计测定硼酸与显色剂反应后的吸光度值,测量波长410nm2nm,吸光度精度0.002A,线性相关系数≥0.999。

样品pH值:测定高粱粉提取液的pH值,了解样品基质的酸碱性对硼酸存在形式的影响,测量范围0~14pH,精度0.02pH,支持温度自动补偿(0~100℃)。

可溶性固形物含量:采用折光仪法测定高粱粉中可溶性固形物的含量,反映样品的基质浓度,测量范围0~50Brix,精度0.1Brix,测量温度20℃1℃。

硼酸保留时间:在离子色谱法中,记录硼酸根离子的保留时间,用于定性确认,要求保留时间重复性RSD≤1.0%,与标准溶液的保留时间偏差≤0.2分钟。

空白样品污染检查:测定未添加硼酸的空白高粱粉样品中的硼酸含量,避免环境、试剂或容器对检测结果的污染,要求空白值≤0.05mg/kg。

样品均匀性检验:取同一批高粱粉的不同部位样品进行硼酸检测,评估样品的均匀性,要求样品间相对偏差≤10%。

检测范围

食用高粱粉:用于制作馒头、面条、糕点等食品的高粱粉原料,需检测硼酸残留以保障食品安全。

高粱面制品:如高粱馒头、高粱面条、高粱饼等成品,检测其中硼酸的含量是否符合国家标准。

高粱淀粉:从高粱中提取的淀粉,用于食品添加剂或工业原料,需进行硼酸检测。

高粱饲料:用于喂养家畜、家禽的高粱粉饲料,避免硼酸残留对动物健康造成影响。

高粱酒原料:酿酒用的高粱粉,检测硼酸含量以防止其进入酒品影响酒质和消费者健康。

高粱休闲食品:如高粱米果、高粱膨化食品、高粱糖等,检测硼酸残留以符合食品卫生要求。

出口高粱粉:用于出口的高粱粉产品,需符合目标市场(如欧盟、美国)的硼酸限量标准。

高粱粉原料库:库存的高粱粉原料,定期检测硼酸含量以监控其质量变化。

高粱深加工产品:如高粱醋、高粱酱油、高粱提取物等,检测硼酸残留以保障产品安全。

有机高粱粉:经过有机认证的高粱粉,需符合有机标准中关于硼酸的限量要求(不得添加硼酸)。

高粱粉添加剂:添加到高粱粉中的食品添加剂,检测其中是否含有硼酸杂质。

检测标准

GB5009.275-2016《食品安全国家标准食品中硼酸的测定》:规定了食品中硼酸的测定方法,包括离子色谱法和分光光度法,是高粱粉硼酸检测的核心标准。

ISO22863-8:2021《烟花特定化学物质测定第8部分:硼酸》:提供了硼酸的测定方法,其离子色谱法可用于高粱粉中硼酸的检测。

GB/T23950-2009《无机化工产品硼酸含量的测定滴定法》:规定了无机化工产品中硼酸的滴定法测定,可用于高粱粉中硼酸的定量分析。

ASTMD1498-20《水中硼酸的标准试验方法》:描述了水中硼酸的测定方法,其分光光度法可用于高粱粉提取液中硼酸的测定。

GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》:明确规定硼酸不得作为食品添加剂使用,是高粱粉硼酸检测的限量依据。

GB/T5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》:规定了食品中水分的测定方法,用于高粱粉水分含量的检测,避免水分对硼酸检测的干扰。

ASTME2469-20《用离子色谱法测定水中阴离子的标准试验方法》:描述了离子色谱法测定水中阴离子的方法,可用于高粱粉提取液中硼酸根离子的分离和定量。

GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》:规定了分析实验室用水的规格和试验方法,用于硼酸检测中的实验用水,确保水的纯度符合要求。

ISO17025:2017《检测和校准实验室能力的通用要求》:规范了实验室的质量管理体系,确保硼酸检测过程的准确性、可靠性和一致性。

GB/T5009.1-2017《食品安全国家标准食品卫生检验方法总则》:规定了食品卫生检验的一般要求,包括样品采集、处理、保存和检验结果的表述,用于指导高粱粉硼酸检测的全过程。

检测仪器

离子色谱仪:用于分离和定量高粱粉中的硼酸根离子,配备阴离子交换柱和电导检测器,检出限≤0.1mg/kg,保留时间重复性RSD≤1.0%,支持自动进样和数据处理。

紫外可见分光光度计:用于分光光度法测定硼酸的吸光度,波长范围190nm~1100nm,吸光度精度0.002A,支持单波长和多波长测量,具有基线校正功能。

电子天平:用于样品和试剂的精确称量,最大称量200g,可读性0.1mg,线性误差≤0.2mg,支持自动校准和数据存储。

恒温干燥箱:用于样品前处理中的水分蒸发和干燥,温度范围室温~300℃,控温精度1℃,具有定时功能(0~999分钟)和超温报警功能。

超声波清洗器:用于样品提取过程中的加速溶解,频率40kHz,功率500W,具有温度控制(20~80℃)和定时功能(0~60分钟),支持连续和脉冲工作模式。

离心机:用于样品提取液的固液分离,最大转速10000rpm,最大相对离心力12000g,支持多种离心管规格(10ml、50ml),具有自动平衡功能。

酸度计:用于测定样品提取液的pH值,测量范围0~14pH,精度0.02pH,支持温度自动补偿(0~100℃),具有数据存储和导出功能。

自动滴定仪:用于硼酸的滴定法测定,配备自动滴定管(容量20ml,分辨率0.01ml)和pH电极,滴定精度0.02ml,支持酸碱、氧化还原等多种滴定模式,具有终点自动判断功能。

马弗炉:用于样品灰分含量的测定,温度范围室温~1000℃,控温精度10℃,具有定时功能(0~999分钟),炉膛采用耐高温材料,确保灰化过程的稳定性。

超纯水机:用于制备实验用超纯水,电阻率≥18.2MΩcm(25℃),总有机碳(TOC)≤10ppb,去除水中的离子、有机物和微生物,满足硼酸检测的用水要求。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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