蜜饯氯丙醇检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-19  

蜜饯在加工过程中可能因原料污染或工艺条件产生氯丙醇类化合物(如3-氯-1,2-丙二醇、1,3-二氯-2-丙醇等),此类物质具有潜在毒性,是食品安全的重要监控指标。本文围绕蜜饯中氯丙醇的检测项目、范围、标准及仪器展开,为行业提供专业技术参考。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD):蜜饯中最常见的氯丙醇异构体,由脂肪或蛋白质与氯源反应生成,检测范围0.01~10mg/kg,定量限0.005mg/kg

1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP):具有较强毒性的氯丙醇衍生物,主要来自香料或防腐剂的分解,检测范围0.005~5mg/kg,回收率85%~110%

2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP):较少见但需监控的异构体,可能来自原料中的氯化物污染,检测范围0.005~5mg/kg,相对标准偏差≤5%

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯):油脂类原料中的结合态氯丙醇,需通过水解转化为游离态检测,检测范围0.1~50mg/kg,水解效率≥95%

1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯):同样需要水解后检测,主要来自氢化油脂加工,检测范围0.05~20mg/kg,重现性RSD≤4%

氯丙醇总量:包括游离态和结合态氯丙醇的总和,反映蜜饯中氯丙醇的整体污染水平,检测范围0.1~100mg/kg,误差≤10%

游离态3-MCPD:未与脂肪酸结合的3-MCPD,直接具有生物活性,检测范围0.005~2mg/kg,最低检出限0.001mg/kg

游离态1,3-DCP:直接毒性较强的游离态氯丙醇,检测范围0.002~1mg/kg,信噪比≥10:1

氯丙醇异构体比值:3-MCPD与1,3-DCP的含量比,用于推断污染来源,计算精度2%

氯丙醇残留动态:跟踪蜜饯贮藏过程中氯丙醇的变化趋势,检测时间点包括生产后1天、7天、30天,数据采集间隔24小时

检测范围

果脯类蜜饯:如杏脯、桃脯、梨脯等,主要检测加工过程中添加的甜味剂或防腐剂带来的氯丙醇污染

蜜饯类:如蜜枣、蜜金橘、蜜山楂等,因浸泡或糖渍工艺可能引入氯源,需监控氯丙醇生成

凉果类:如话梅、陈皮梅、橄榄凉果等,腌制过程中使用的盐或香料可能导致氯丙醇形成

果糕类:如果丹皮、果糕、果卷等,淀粉或胶质原料与氯源反应产生氯丙醇,需重点检测

蜜饯馅料:用于月饼、糕点的蜜饯馅料,批量生产中易出现氯丙醇积累,需严格控制

进口蜜饯:来自不同国家的蜜饯产品,因工艺差异可能含有不同种类的氯丙醇,需符合我国食品安全标准

有机蜜饯:虽然原料天然,但加工过程中仍可能因微生物作用产生氯丙醇,需验证其安全性

儿童蜜饯:针对儿童的蜜饯产品,因人群敏感性高,氯丙醇限量更严格,需精确检测

低糖蜜饯:使用代糖的蜜饯,可能因代糖与氯源反应生成新型氯丙醇,需扩展检测项目

蜜饯原料:如新鲜水果、糖、香料等,检测原料中的氯丙醇本底值,从源头控制污染

检测标准

GB5009.191-2016食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定

ISO18363-1:2015动植物油脂氯丙醇脂肪酸酯的测定第1部分:快速碱酯交换法

AOACOfficialMethod2011.04食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)及其酯类的测定

GB/T23296.11-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中3-氯-1,2-丙二醇的测定

ISO17353:2004水质1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷的测定气相色谱法

GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量

AOACOfficialMethod991.31食品中3-氯-1,2-丙二醇的测定气相色谱-质谱法

ISO22634:2008烟草制品氯丙醇的测定气相色谱-质谱联用法

GB/T31539-2015食品中氯丙醇及其脂肪酸酯的测定气相色谱-质谱法

EPAMethod524.2饮用水中挥发性有机化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

检测仪器

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):结合气相色谱的分离能力和质谱的定性定量能力,用于氯丙醇异构体的分离和鉴定,检测限可达0.001mg/kg

液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):适用于极性较强的氯丙醇脂肪酸酯的检测,无需衍生化,直接分析,定量限0.01mg/kg

吹扫捕集装置(P&T):与GC-MS联用,用于蜜饯中挥发性氯丙醇(如1,3-DCP)的富集,提高检测灵敏度,富集倍数可达1000倍

自动固相萃取仪(SPE):用于蜜饯样品中氯丙醇的净化,去除糖、色素等基质干扰,回收率稳定在85%~110%

衍生化反应装置:用于将游离态氯丙醇转化为挥发性衍生物(如七氟丁酰基衍生物),增强GC-MS的检测响应,衍生效率≥98%

旋转蒸发仪:用于蜜饯样品提取液的浓缩,去除有机溶剂,浓缩倍数可达50倍,确保样品浓度满足检测要求

电子天平:用于蜜饯样品的称量,精度0.1mg,保证样品量的准确性,减少误差

高速离心机:用于蜜饯样品提取液的离心分离,去除固体杂质,离心转速可达10000rpm,分离时间≤10分钟

超纯水机:提供实验用超纯水,电阻率≥18.2MΩcm,避免水基质中的杂质干扰氯丙醇检测

恒温水浴锅:用于蜜饯样品的水解反应(如氯丙醇酯的水解),温度控制精度0.5℃,确保水解反应完全

检测流程

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出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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