相纯度衍射分析

检测项目

物相定性鉴定：通过将样品的衍射图谱与标准数据库对比，确定材料中存在的所有结晶物相种类。

主相含量定量分析：精确测定目标物相在混合物中的质量百分比或体积百分比。

杂质相检测与定量：识别并量化样品中非预期的次要结晶杂质相，评估其对材料性能的影响。

无定形含量测定：评估样品中非晶态（无定形）物质的含量，通常通过内标法或全谱拟合实现。

晶格参数精修：精确计算主相晶胞的尺寸和形状，其变化可能反映掺杂、应力或固溶体效应。

结晶度计算：定量分析结晶部分与非晶部分的比例，是聚合物、药物原料等重要指标。

择优取向（织构）评估：检测晶体颗粒是否随机分布，是否存在特定的取向排列，影响衍射强度。

固溶体成分分析：依据晶格参数随成分变化的维加德定律，推断固溶体中的元素组成。

应力/应变分析：通过衍射峰位的偏移来测算材料内部存在的宏观或微观应力。

晶体尺寸与微观应变：通过衍射峰的展宽效应，使用谢乐公式等估算平均晶粒尺寸和微观应变。

检测范围

金属与合金材料：分析相组成、残余奥氏体含量、析出相鉴定等，用于热处理工艺优化。

无机非金属材料：涵盖陶瓷、水泥、耐火材料等，鉴定主晶相及杂质，控制产品性能。

制药与API（原料药）：严格监控药物的多晶型纯度，确保特定有效晶型含量，关乎药效与安全性。

地质与矿物样品：鉴定矿石矿物组成、定量分析各矿物含量，用于找矿勘探与选矿。

功能陶瓷与铁电材料：分析钙钛矿结构相纯度、四方度等，关联其介电、压电性能。

催化剂材料：表征活性组分晶相、载体物相以及反应前后相组成变化。

半导体材料：检测外延层物相、鉴定杂质相，对器件性能至关重要。

电池正负极材料：评估合成产物的相纯度、锂离子电池中钴酸锂、磷酸铁锂等主相含量。

纳米粉末与超细粉体：尽管存在峰展宽，仍可进行物相鉴定和晶粒尺寸估算。

考古与文化遗产：无损鉴定陶瓷器、壁画颜料、古代金属制品的物相组成，用于断代和工艺研究。

检测方法

粉末X射线衍射（PXRD）：最核心和通用的方法，使用单色X射线照射粉末样品，获得衍射图谱进行全分析。

内标法：在样品中加入已知量的标准物质，通过比较待测相与标样衍射峰强度进行定量。

外标法（标准曲线法）：预先制备一系列已知含量的标准样品绘制强度-含量曲线，用于同类样品快速定量。

绝热法（直接比较法）：利用样品中各相衍射线的强度比直接计算其含量，无需添加标样。

Rietveld全谱拟合精修：最先进的定量方法，通过计算整个衍射谱图与理论模型的拟合程度，同时获得多相含量、结构参数等。

无定形相定量：常用“加入内标法”，通过比较加入标样前后无定形“鼓包”面积变化计算其含量。

掠入射X射线衍射（GIXRD）：用于薄膜或表层分析，减小基底信号干扰，表征表层相组成。

高温/低温原位XRD：在变温环境下实时监测物相随温度的变化过程，研究相变行为。

微区X射线衍射（μ-XRD）：使用聚焦的X射线束对样品微小区域进行物相分析，空间分辨率高。

同步辐射XRD：利用同步辐射源的高亮度、高准直性，进行超快、高分辨、微区或极端条件下的衍射分析。

检测仪器设备

多晶X射线衍射仪（粉末衍射仪）：核心设备，由X射线管、测角仪、探测器、控制系统等组成。

X射线发生器（射线管）：产生特征X射线（常用Cu靶Kα辐射），其稳定性和功率影响数据质量。

测角仪：精密机械装置，控制样品和探测器按θ-2θ联动或独立运动，以扫描不同衍射角。

固态阵列探测器（如PIXcel, HyPix）：现代主流探测器，具有快速、高分辨率、低噪声的优点。

样品旋转台：使样品在测量过程中自转，以增加晶粒的统计随机性，获得更优的代表性图谱。

标准样品（参考物质）：如NIST SRM 640c（硅粉）、676a（氧化铝）等，用于仪器校准和定量分析。

粉末样品架（零背景板、玻璃片）：用于承载和固定粉末样品，要求自身无衍射信号或信号已知。

高温附件（高温炉）：提供可控的高温环境，与测角仪集成，用于原位变温实验。

低温附件（冷氮气吹扫或杜瓦）：提供低温环境（如液氮温度），用于研究材料的低温相行为。

数据处理与分析软件：如Jade, HighScore Plus, DIFFRAC.EVA等，用于寻峰、物相检索、定量计算和Rietveld精修。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。