高效液相色谱-质谱联用测定

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2026-07-09  

本检测详细阐述了高效液相色谱-质谱联用技术在现代分析检测领域的核心应用。本检测系统性地介绍了该技术涵盖的主要检测项目、广泛的检测范围、标准化的检测方法流程以及关键的仪器设备构成。旨在为分析化学、药物研发、食品安全及环境监测等领域的研究人员和技术人员提供一份全面的技术参考。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

药物及其代谢产物:用于定量分析生物样本(如血浆、尿液)中的原形药物及其在体内转化生成的代谢物,是药代动力学研究的核心。

农药残留:检测果蔬、粮食及环境中痕量的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等各类农药,保障食品安全。

兽药残留:测定动物源性食品(肉、蛋、奶)中抗生素、激素、镇静剂等兽药的残留量,监控违规使用。

环境污染物:分析水体、土壤及大气颗粒物中的多环芳烃、内分泌干扰物、全氟化合物等持久性有机污染物。

非法添加物:筛查保健品、化妆品及食品中违法添加的西药成分(如减肥药中的西布曲明)、塑化剂等。

蛋白质与多肽:通过液相色谱分离与质谱鉴定,用于蛋白质组学研究,如蛋白质鉴定、翻译后修饰分析。

内源性小分子代谢物:研究生物体内氨基酸、脂肪酸、糖类等代谢物的变化,应用于代谢组学与疾病生物标志物发现。

毒素与真菌毒素:精准测定食品中的黄曲霉毒素、呕吐毒素、展青霉素等真菌毒素,以及贝类毒素等。

维生素与激素:同时定量分析多种脂溶性与水溶性维生素,以及甾体激素、甲状腺激素等,用于营养评估与临床诊断。

核酸修饰产物:检测DNA/RNA上的甲基化、羟甲基化等表观遗传修饰,服务于生命科学前沿研究。

检测范围

医药研发与生产:贯穿药物发现、临床前研究、临床试验及上市后质量监控的全过程。

食品安全监督:覆盖从农田到餐桌的全链条,包括原料、加工品、成品及包装材料的风险监测。

环境监测保护:涵盖地表水、地下水、饮用水、工业废水、土壤、沉积物及大气颗粒物等多种环境介质。

临床诊断与研究:应用于临床检验科、精准医疗中心,进行治疗药物监测、遗传代谢病筛查及肿瘤标志物发现。

法医毒物分析:用于血液、组织等检材中滥用药物、毒物、麻醉品的定性与定量鉴定。

化妆品与日化品:检测产品中有效成分含量、禁用组分及限用防腐剂、防晒剂的安全性。

生物制品分析:用于疫苗、抗体、基因治疗产品等生物大分子的纯度分析、杂质鉴定和结构确认。

化工与材料科学:分析高分子材料的添加剂、单体残留,以及化工产品中的杂质谱。

农业与畜牧业:监控饲料品质、作物生长调节剂使用以及养殖环境中的污染物。

科学研究领域:作为基础工具,广泛应用于化学、生物学、医学、农学等高校与科研院所的实验室。

检测方法

样品前处理:采用液液萃取、固相萃取、QuEChERS等方法对复杂基质样品进行净化和富集,去除干扰物质。

色谱柱选择:根据化合物性质(极性、酸碱性)选用反相C18柱、HILIC柱或离子交换柱等进行高效分离。

流动相优化:使用甲醇/乙腈-水体系,常添加甲酸或乙酸铵等改性剂以改善峰形和提高离子化效率。

梯度洗脱程序:设置随时间变化的流动相比例,以实现复杂混合物中不同极性化合物的有效分离。

离子源选择:依据待测物性质主要采用电喷雾离子化(ESI)或大气压化学离子化(APCI)源将液态样品转化为气态离子。

质谱扫描模式:包括全扫描(Full Scan)、选择离子监测(SIM)、多反应监测(MRM)等,MRM模式具有极高的选择性和灵敏度。

定性分析:通过对比待测物与标准品的保留时间、母离子及特征碎片离子(质谱图)进行确证。

定量分析:采用外标法或内标法(优选稳定同位素内标)建立标准曲线,计算样品中目标化合物的准确浓度。

方法验证:系统验证方法的线性范围、精密度、准确度(回收率)、检出限与定量限以及基质效应等关键参数。

数据采集与处理:使用工作站软件控制仪器并采集数据,通过专业软件进行峰积分、校准和结果计算与报告生成。

检测仪器设备

高效液相色谱仪:核心分离部件,包括输液泵、自动进样器、柱温箱和色谱柱,负责样品的液相分离。

质谱检测器:系统的核心检测器,将色谱流出物离子化并按质荷比进行分离检测,提供定性和定量信息。

三重四极杆质谱仪: 最常用的定量分析仪器,由Q1(质量过滤器)、Q2(碰撞室)、Q3(质量分析器)串联构成,MRM功能强大。

高分辨质谱仪: 如飞行时间或轨道阱质谱,能提供精确分子量用于未知物筛查和结构解析,常用于定性研究。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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