延胡索检测

检测项目

延胡索质量评价体系包含五大核心检测模块：

1. 有效成分分析：聚焦延胡索乙素（Corydalis B）、原阿片碱（Protopine）等主要生物碱的定量测定

2. 重金属污染检测：涵盖铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）五项指标

3. 农药残留筛查：包括有机氯类（六六六、滴滴涕）、拟除虫菊酯类（氯氰菊酯、氰戊菊酯）等42种常见农残

4. 微生物限度检查：需氧菌总数、霉菌酵母菌总数及控制菌（大肠埃希菌、沙门氏菌）检验

5. 溶剂残留分析：针对乙醇提取工艺中的甲醇、丙酮等有机溶剂残留量控制

检测范围

本检测体系适用于以下四类样本的质量控制：

1. 原材料样本：包括干燥根茎的形态学鉴别与理化指标测定

2. 炮制品样本：涵盖醋制延胡索的炮制工艺验证与成分变化分析

3. 提取物样本：适用于水提物、醇提物等不同提取方式产物的标准化检测

4. 制剂成品样本：包括含延胡索成分的片剂、胶囊剂、颗粒剂等剂型的质量评价

特殊样本处理需满足《中国药典》2020年版第四部"药材和饮片检定通则"要求

检测方法

1. 生物碱含量测定：

采用高效液相色谱法（HPLC）进行定量分析

色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱

检测波长设定为280nm，柱温30℃，流速1.0mL/min

依据《中国药典》2020年版一部"延胡索"项下含量测定方法验证

2. 重金属检测：

执行电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）多元素同步测定

样品前处理采用微波消解系统（硝酸-过氧化氢体系）

质谱工作模式为He碰撞模式（KED），内标校正法消除基质效应

符合GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》

3. 农药残留分析：

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（GC-MS/MS）进行筛查

QuEChERS前处理法结合分散固相萃取净化技术

多反应监测模式（MRM）实现42种农药的定性定量分析

方法验证满足GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：

配备二极管阵列检测器（DAD），用于生物碱类成分的分离与定量分析

系统适用性要求理论塔板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000

2. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：

配置碰撞反应池技术（CRC），有效消除多原子离子干扰

检出限需达到Pb:0.01mg/kg、Cd:0.005mg/kg的技术指标

3. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）：

配备电子轰击电离源（EI），质量扫描范围m/z 50-550

农残筛查需实现42种目标物的检出限≤0.01mg/kg

4. 微生物检测系统：

全自动微生物限度检验仪配合薄膜过滤装置

培养箱温度控制精度需达到±0.5℃的技术要求

程序升温控制精度±1℃，满足有机质完全消解需求

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。