胺鲜酯成分精准检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-04-18  

胺鲜酯作为植物生长调节剂及医药中间体的重要成分,其精准检测对产品质量控制与安全评估具有关键作用。本文基于现行国家标准与行业规范,系统阐述胺鲜酯成分检测的核心项目、适用范围、分析方法及仪器配置要点,重点解析色谱法、光谱法等技术路径的标准化操作流程与质量控制要求。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

胺鲜酯成分检测体系包含五大核心指标:主成分含量测定(C8H15NO3)、相关杂质鉴定(包括合成中间体及降解产物)、溶剂残留量分析(甲醇/乙醇等有机溶剂)、pH值稳定性测试以及异构体比例测定。其中主成分含量需精确至±0.5%相对偏差范围;杂质鉴定需覆盖≥0.1%含量的所有副产物;溶剂残留应符合GB/T 23545-2009《农药残留限量标准》要求。

检测范围

本检测方案适用于以下三类样本:1) 原药级胺鲜酯(纯度≥98%);2) 制剂产品(可溶液剂/水分散粒剂等);3) 医药中间体(合成反应液/结晶母液)。具体涵盖农业用植物生长调节剂(登记证号PD20110312)、医药合成原料(CAS 73607-92-0)及工业级中间体(纯度70-95%)。特殊样本包括含胺鲜酯的复合制剂(如与DA-6复配产品)需进行组分干扰排除处理。

检测方法

依据NY/T 1860.3-2016《农药理化性质测定试验导则》,采用三重验证体系:

高效液相色谱法(HPLC):C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(55:45),流速1.0mL/min,柱温30℃,DAD检测器波长210nm。该方法RSD≤0.8%(n=6),线性范围0.1-100μg/mL。

气相色谱-质谱联用法(GC-MS):DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温从80℃(保持2min)以10℃/min升至280℃(保持10min),EI离子源70eV。适用于挥发性杂质的定性定量分析。

核磁共振波谱法(1H NMR):Bruker AVANCE III 400MHz谱仪,氘代氯仿为溶剂,TMS内标法确认分子结构特征峰(δ 1.25-1.35三重峰对应CH2CH3基团)。

检测仪器

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统:配备四元泵、自动进样器及二极管阵列检测器,用于主成分定量分析。

Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪:配置AS 1310自动进样器,完成痕量杂质筛查。

Mettler Toledo SevenExcellence pH计:采用InLab Expert Pro-ISM电极,执行pH值精密测定(分辨率0.01)。

Sartorius CPA225D分析天平:量程220g/0.01mg精度等级,满足标准品精确称量需求。

Bruker AVANCE III HD 400MHz NMR谱仪:配备5mm BBO探头及TopSpin 4.0处理系统。

LabTech LC-MS 8050三重四极杆液质联用仪:ESI离子源负离子模式扫描m/z 172.1→98.1特征碎片离子。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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