牛肝菌检测

检测项目

牛肝菌核心检测项目包含四大类共23项指标：

毒素类：鹅膏蕈氨酸（α-amanitin）、鬼笔环肽（phalloidin）等剧毒生物碱

重金属污染：铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）总量及形态分析

微生物指标：菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌及霉菌毒素

农药残留：有机磷类（敌敌畏、乐果）、拟除虫菊酯类（氯氰菊酯）等38种农残筛查

营养组分：粗蛋白、多糖含量、氨基酸组成及维生素B族定量分析

检测范围

检测方法

毒素检测：采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(HPLC-QqQ-MS/MS)，依据GB 5009.297-2023标准建立多反应监测(MRM)模式，检出限达0.01 mg/kg

重金属分析：微波消解前处理结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，参照GB 5009.268-2023实现多元素同步测定

微生物检验：依据GB 4789系列标准进行培养计数法，PCR法快速鉴定致病菌核酸序列

农药残留筛查：QuEChERS前处理联合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)，建立包含387种农残的数据库比对系统

营养评价：凯氏定氮法测定粗蛋白，苯酚-硫酸法测定多糖含量，氨基酸自动分析仪进行组分解析

检测仪器

Agilent 1290 Infinity II LC/6475B QQQ-MS系统

配备ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1×100 mm,1.8 μm)，用于痕量毒素分离鉴定

PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS仪

配置动态反应池(DRC)技术消除质谱干扰，实现ppb级重金属精准定量

Thermo Scientific TSQ Altis三重四极杆质谱仪

结合TraceFinder软件建立农残筛查工作流程，满足欧盟EU 396/2005法规要求

Sartorius MA37水分测定仪

采用卤素灯加热技术快速测定干制品水分活度(aw≤0.65)

Bio-Rad CFX96实时荧光定量PCR仪

TaqMan探针法特异性检测沙门氏菌invA基因及金黄色葡萄球菌nuc基因

Shimadzu UV-2600i分光光度计

配备积分球附件测定多糖提取物在280 nm处的吸光度值

质量控制参数表

注：所有实验操作均在ISO/IEC 17025认可实验室环境下完成， 关键仪器设备均通过中国计量院(NIM)年度校准认证。 原始数据保存周期不少于6年， 符合CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》要求。 报告签发需经三级审核制度， 确保数据可追溯性和结果有效性。 特殊样品按GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》实施留样复测。 本机构参与FAPAS国际能力验证计划， 近三年Z值评分均保持在|0.7|以内。 针对争议性样品建立双人平行实验机制， 差异超过10%时启动复检程序。 所有方法验证均满足SANTE/11312/2021指南要求， 方法检出限(MDL)低于限量标准的1/3。 实验过程严格执行生物安全二级(BSL-2)防护标准， 危险废弃物按HJ/T 299-2007规范处置。 报告信息完整包含样品唯一性标识、 检测依据、 判定标准及不确定度评估结果。 对阳性样品实施分级报告制度， 超出国标限量值50%时启动预警机制。 定期更新CNCA-CL01-A001《食品检验机构资质认定条件》要求的 人员培训记录和设备维护档案。 建立电子化LIMS管理系统， 实现从样品接收到报告签发的全程可追溯监控。 针对不同基质的牛肝菌产品开发专属前处理方法， 包括微波辅助萃取、 固相微萃取(SPME)及分子印迹固相萃取(MISPE)等技术。 实验室间比对采用稳健统计方法处理数据， 确保结果可比性。 建立覆盖全国主要产区的牛肝菌特征成分数据库， 包含3000余份样本的指纹图谱信息。 对新型污染物开展前瞻性研究， 已建立环状RNA标记物筛查方法用于产地溯源。 定期评审国际最新法规动态， 包括欧盟(EU) No 2023/915修订案及美国FDA进口预警通报。 参与制定行业标准NY/T 3934-2021《食用菌质量安全追溯规程》， 推动建立全产业链质量控制体系。

本文件依据现行有效标准编制， 数据采集截止至2024年第二季度。 报告结论仅对来样负责， 如需扩大适用范围需补充验证实验。 特殊贮存样品应满足GB/T 30642-2014《食品冷链物流追溯管理要求》。 出口产品参照目的国法规增加相应检测项目。

// JSON格式数据示例 { "sampleID": "BJFS20240615003", "testItems": [ {"item":"Pb","result":"0.12 mg/kg","limit":"≤0.5 mg/kg"}, {"item":"Cd","result":"0.08 mg/kg","limit":"≤0.2 mg/kg"}, {"item":"α-amanitin","result":"ND","LOD":"0.005 mg/kg"} ], "conclusion": "符合GB 2762-2022规定要求" }

图1：典型色谱质谱联用技术工作流程示意图

(本图示为方法原理说明图)

*参考标准清单：

- GB 5009.11-2023食品中总砷的测定

- GB/T 35816-2018食用菌中农药残留的测定

- SN/T 5647.3-2023食用菌中汞的测定

- ISO/IEC指南98-3测量不确定度表示(GUM)

- AOAC Official Method 2016.17真菌毒素测定

- JECFA Monograph on Selected Medicinal Plants Vol.3

- USP〈561〉Articles of Botanical Origin

- EP10.0 General Monographs: Herbal Drugs

- CPSC-CH-E1001-08.3重金属测试程序

- FDA Bacteriological Analytical Manual Chapter18

- EU Regulation No 1881/2006污染物限量

- CAC/GL71-2009食品控制实验室能力验证指南

- ILAC-G7:05/2016测量不确定度政策

- EURACHEL/CITAC Guide CG4定量分析不确定度评估

- ICH Q2(R1)分析方法验证技术要求

- GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南

- CNAS-CL01-A002检验机构认可准则应用说明

- RB/T214-2017检验机构资质认定能力评价通用要求

- GB/T22278-2008良好实验室规范原则

- GB/T27405-2008实验室质量控制规范食品分子生物学检验

- GB/T27406-2008实验室质量控制规范食品毒理学检验

- GB/T27407-2010实验室质量控制规范食品理化检验

- GB/T30642-2014食品冷链物流追溯管理要求

- NY/T5344.6-2006无公害食品产品抽样规范第6部分：食用菌

- NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定

- NY/T1379-2007蔬菜中334种农药多残留的测定气相色谱质谱法

- NY/T1680-2009蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留的测定液相色谱法

- NY/T1723-2009食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法

- NY/T1724-2009食品中乙酰甲胺磷等3种农药残留的测定气相色谱法

- NY/T1725-2009茶叶中吡虫啉残留量的测定高效液相色谱法

- NY/T1726-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法

- NY/T1727-2009食品中敌敌畏等47种有机磷农药残留量的测定气相色谱法

- NY/T1728-2009食品中三唑酮残留量的测定气相色谱法

- NY/T1729-2009食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱法

- NY/T1730-2009食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱法

- NY/T1731-2009食品中炔螨特残留量的测定气相色谱法

- NY/T1732-2009食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定气相色谱法

- NY/T1733-2009食品中丙溴磷残留量的测定气相色谱法

- NY/T1734-2009食品中杀螟硫磷残留量的测定气相色谱法

- NY/T1735-2009食品中灭多威残留量的测定液相色谱法

- NY/T1736-2009食品中异丙威残留量的测定气相色谱法

- NY/T1737-2009食品中仲丁威残留量的测定气相色谱法

- NY/T1738-2009食品中抗蚜威残留量的测定气相色谱法

- NY/T1739-2009食品中速灭威残留量的测定气相色谱法

- NY/T1740-2009食品中残杀威残留量的测定气相色谱法

- NY/T1741-2009食品中甲萘威残留量的测定高效液相色谱法

- NY/T1742-2009食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱法

- NY/T1743-2009食品中涕灭威及其代谢物残留量的测定液相色谱法

- NY/T1744-2009植物性食品中草甘膦残留量的测定高效液相色谱法

- NY/T1745-2009植物性食品中有机氯类农药多残留的测定气相色谱质谱法

本文件技术内容由食品安全国家重点实验室提供支持 更新日期：2024年6月15日 版本号：V3.1.2 文件编号：CNCA-LA20240615003 受控状态：正式发布 保存期限：永久 归档类别：技术规范类 密级：公开 版权声明：本文档著作权归发布机构所有， 未经书面授权不得复制或用于商业用途。

检测流程

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